Analisis De Cu Max uf3f

Absorcion atomica del cobre

INTRODUCCIÓN En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica muy importante que sirve para determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en una solución. Aunque la espectrometría de absorción atómica data del siglo XIX, la forma moderna fue desarrollada en gran medida durante la década de los 50 por un equipo de químicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

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Absorción atómica del cobre I.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La espectroscopia de adsorción atómica usa la adsorción de la luz para medir la concentración de la fase gaseosa de átomos. Ya que la mayoría de las muestras son sólidas o líquidas, los átomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a la flama o en un horno de grafito. Los átomos adsorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de energía más altos. La concentración del analito es determinada por la cantidad de adsorción. Aplicando la ley de Beer-Lambert directamente en la espectroscopia AA es difícil debido a la eficiencia de la atomización de la muestra de la matriz y a la no-uniformidad de la concentración, y a la longitud de la trayectoria de los átomos del analito (en el horno de grafito AA). Las mediciones de concentración son generalmente determinadas de una curva de calibración, después de haber calibrado el aparato con los estándares de concentración conocida. Instrumentación Fuente de luz La fuente de luz usualmente es una lámpara de cátodo con vacío de los elementos a ser medidos. Los láseres son también usados en estos instrumentos. Los láseres son suficientemente intensos para excitar los átomos a mayores niveles de energía, esto permite a las mediciones de AA y fluorescencia atómica en un solo instrumento. La desventaja de estas angostas bandas de luz es que solo se puede medir un elemento a la vez. Los espectrómetros de AA usan monocromadores y detectores de luz visible y UV. El principal propósito de un monocromador es separar la línea de

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absorción del fondo de la luz debido a las interferencias. Los instrumentos de AA reemplazan a los monocromadores con filtro de interferencia band . Los tubos fotomultiplicador son comúnmente usados como detectores de espectroscopia AA.

Atomizador La espectroscopia de AA necesita que los átomos se encuentren en fase gaseosa. Los átomos e iones de la muestra deben sufrir desolación y vaporización a altas temperaturas como en el horno de grafito o la flama. La flama de AA solo puede ionizar soluciones analíticas, mientras que el horno de granito puede aceptar soluciones, mezclas o muestras sólidas. La flama de AA usa una hendidura de tipo mechero para incrementar la longitud de la trayectoria y así incrementar la absorbancia total. Las muestras líquidas son aspiradas por un flujo de gas hacia una cámara de nebulación/combinación para formar gotas pequeñas antes de entrar a la flama. El horno de grafito tiene varias ventajas sobre la flama. Es mucho más eficiente y puede aceptar directamente muestras muy pequeñas para usarse directamente. Además produce un ambiente de reducción para así oxidar fácilmente los elementos. Las muestras son puestas directamente el horno y el horno es calentado eléctricamente en varios pasos para secar la muestra, en cenizas de materia orgánica y vaporizar los átomos de analito. La diferencia más importante entre un espectrofotómetro de absorción atómica y uno de absorción molecular es la necesidad de convertir el analito en átomos libres. El proceso de convertir el analito en sólido, líquido o solución a un átomo gaseoso libre se llama atomización. En la mayoría de los casos la muestra contiene el analito sufre una preparación para dejar el analito en solución orgánica o acuosa. Dos métodos

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generales de atomización son usados: atomización a la flama y atomización electrotérmica. Pocos elementos son atomizados usando otras técnicas. Atomización a la flama En la atomización a la flama la muestra es primero convertida en una suspensión de gotitas de la solución. Esto se logra usando un ensamble nebulizador. La muestra es aspirada en una cámara de spray pasando un vapor a alta presión que consiste de uno o más gases de combustión, pasa al final de un tubo capilar sumergido en la muestra. El impacto de la muestra con el vidrio produce gotas en una solución en aerosol. La suspensión en aerosol se combina con los gases de combustión en la cámara de spray antes de pasar al quemador donde la energía térmica de la flama desolvata la suspensión de aerosol para secar el aerosol a pequeñas, partículas sólidas. Después, la energía térmica volatiliza las partículas, produciendo vapor que consiste de las especies moleculares, especies iónicas y los átomos libres.La energía térmica en la atomización a la flama es suministrada por la combinación de una mezcla combustible oxidante. Los combustibles comúnmente usados son aire-acetileno y óxido de nitrógeno-acetileno. Normalmente, el combustible y el oxidante son mezclados en proporciones estequiométricas; sin embargo, una mezcla rica puede ser aceptable para que los átomos sean fácilmente oxidables. El diseño más común para el quemador es con una ranura. Este quemador provee una longitud de la trayectoria para monitorear la absorbancia y una flama estable.

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El quemador es montado en una fase ajustable que permite al quemador ensamblarse para moverse vertical y horizontalmente. El ajuste horizontal es necesario para asegurarse que la flama está alineada con la trayectoria de los instrumentos ópticos. El ajuste vertical es necesario para ajustar la altura dentro de la flama en el que la absorbancia es monitoreada. Esto es importante porque dos procesos que compiten, afectan la concentración de los átomos libres. Un incremento en la residencia del tiempo resulta en una mejor eficiencia de la atomización; entonces la producción de átomos libres se incrementa con la altura. Por otro lado, una residencia muy larga de tiempo, puede conducir a la formación de óxidos metálicos, como Cr, la concentración de los átomos libres es más grande en la cabeza del quemador. La manera más común de introducir la muestra en el atomizador de flama es por continua aspiración, en el cual la muestra es pasada continuamente a través del quemador mientras se monitora la absorbancia. La continua aspiración de la muestra, requiere de 2-5 ml de muestra. Se puede también alimentar micro-muestras que es útil cuando el volumen es limitado o cuando la matriz de la muestra no es compatible con el atomizador de flama. Por ejemplo, la continua aspiración de muestra que contiene altas concentraciones de sólidos disueltos, como agua de mar, puede resultar en la acumulación de depósitos de sólidos en la cabeza del quemador. Estos depósitos generalmente obstruyen la flama, bajando la absorbancia. La inmersión de la muestra se logra con un muestreador automático. La alimentación del micro-muestra a la flama se

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logra usando un micro-pipeta para poner 50-250 ðl de muestra en un embudo de teflón conectado al nebulizador, o sumergiendo el tubo nebulizador en la muestra por corto tiempo. La sumersión de la muestra se logra con un muestrador automático. La señal para micro-muestras es un pico transitorio en el que su altura o área es proporcional a la cantidad de analito que es inyectado. La principal ventaja de la flama por atomización es la reproducibilidad con que la muestra es inyectada en el espectrofotómetro. Una desventaja significante que la eficiencia de la atomización puede ser muy pobre. Esto puede ocurrir por dos razones. Primero, la mayoría del aerosol producido durante la nebulización consiste de gotas que son muy grandes para ser acarreadas hacia la flama por los gases de combustión. Consecuentemente, casi el 95% de la muestra nunca llega a la flama. La segunda razón es que un volumen grande de gases de combustión significativamente diluye la muestra. Juntas, estas contribuciones a la eficiencia de atomización pueden reducir la sensibilidad, si la concentración del analito en la flama, es de 2.5x10-6 en esa solución. Atomizadores electrotérmicos Una significativa mejora en la sensibilidad se logró con el calentamiento por resistividad en lugar de la flama. Un atomizador electrotérmico muy común, es conocido como horno de grafito, que consiste de un tubo cilíndrico de grafito de aproximadamente 1-3 cm de longitud, y 3-8 mm de diámetro. El tubo de grafito es alojado en un ensamble que sella las salidas del tubo con ventanas ópticamente transparentes. El ensamble también permite el paso de corrientes de gas inerte, protegiendo el grafito de la oxidación, y removiendo los productos gaseosos producidos durante la atomización. Una fuente de poder es usada para pasar la corriente a través del tubo de grafito, resultando en un calentamiento por la resistencia.

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La atomización electrotermia Provee una significativa mejora en la sensibilidad atrapando el analito gaseoso en un pequeño volumen en el tubo de grafito. La concentración del analito resultante en el vapor puede ser 1000 veces más grande que la producida en la atomización a la flama. El avance en sensibilidad y en la detección de límites, es compensado por una significativa pérdida en la precisión. La eficiencia de la atomización está fuertemente influenciada por el o de la muestra con el tubo de grafito, en el que es difícil controlar la reproducibilidad. Ley de Lambert Beer Es una relación lineal entre la absorbancia y la concentración de las especies en una muestra y se escribe de la forma siguiente: A = εdc La medida de absorción directa Donde en los espectros de absorción A Absorbancia atómica es difícil por las = ε Coeficiente molar de variaciones en la atomización en la matriz muestra, la = extinción uniformidad en la d Distancia en cm concentración del analito y la = longitud entre los átomos de c Concentración molar analito (path length). = Las medidas de concentración se determinan mediante una curva de trabajo después de la calibración del instrumento con una concentración patrón conocida.

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Las limitaciones en la linealidad de la ley de Lambert-Beer están limitadas a factores químicos e instrumentales, entre estas causas se incluye:  desviaciones en coeficientes de absorbancia a altas concentraciones (>0.01M) debido a interacciones electrostáticas en las moléculas próximas- dispersión en la luz debido a partículas en la muestra.  fluorescencia o fosforescencia en la muestra.  cambios en índice de refracción a concentraciones altas  cambios en el equilibrio químico en función de la concentración.  radiación no monocromática, si bien las radiaciones pueden minimizarse utilizando una parte relativamente plana del espectro de absorción como máximo de la banda de absorción  luz directa La mayoría de los instrumentos permiten leer directamente en unidades de concentración. Esto se realiza mediante una transformación electrónica de la señal de absorbancia. De esta forma se convierte la lectura de absorbancia en cualquier unidad de concentración que se Desee. Donde el calibrado no es lineal, el instrumento debe de corregir la curvatura. La forma más simple de realizar la corrección mediante analogía electrónica. Primero se miden las soluciones patrón de más baja y más alta concentración que llamamos L (baja) y H (alta) y se ajusta la lectura para valores de concentración apropiados para estas dos muestras. Finalmente se mide la solución muestra desconocida, X. y su concentración determinada corregida aparece en el lector digital. Métodos de ajuste de curvas más sofisticadas utilizan en instrumentos que tienen microprocesadores electrónicos. Con estos deben medirse, como pocos, soluciones patrón. Las lecturas de concentración con las absorbancias correspondientes son almacenadas en el microprocesador..

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Estos valores se utilizan entonces para calcular la ecuación de la curva de calibrado. Concentración característica y límite de detección Para describir la forma de trabajo en un análisis por absorción atómica normalmente se dan dos valores, la concentración característica y el límite de detección. A la concentración característica, también se le conoce como sensibilidad, se define como la concentración analito en solución que cuando se atomiza en el instrumento da lugar a una absorbancia de 0,0044, es decir, una absorción del 1%. Para un analito en particular este valor depende de la línea de resonancia utilizada, paso óptico y eficiencia del atomizador. La concentración característica es una unidad útil, ya que permite el cálculo de las concentraciones de las soluciones patrón. Estas son normalmente de 20 a 200 veces la concentración característica. La concentración característica es una medida de la sensibilidad del método de absorción atómica para la determinación de un metal en particular, utilizando una línea de resonancia en concreto. Cuanto más alta es la pendiente de la curva de calibrado, A/C, más sensible es la determinación, y más baja es la concentración característica. La segunda cantidad utilizada es el límite de detección,. Como la concentración característica, varia de elemento a elemento. El límite de detección se define de esta forma: es la concentración más baja del elemento que puede detectarse con un nivel de probabilidad del 95%. Se determina estadísticamente APLICACIONES La Absorción Atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos del Sistema Periódico, pudiéndose analizar una amplia variedad de tipos de muestra como en:

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 Agricultura y alimentos Análisis de suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos, etc.  Biología y clínica Determinación de elementos tóxicos en orina, sangre, heces, leche materna. Análisis de tejidos animales. Geología Análisis de suelos, sedimentos y rocas. Aguas Análisis de aguas continentales, potables, vertido, salmueras y aguas de mar.

II.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

LIMPIEZA DE MATERIAL Todo el material de vidrio que utilizaremos en el análisis debe ser lavado previamente con un detergente (mínimo 3 veces) luego debe mantenerse sumergido varios minutos en ácido nítrico al 50% (V/V) y después enjuagarlo con agua destilada. PREPARACIÓN DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN  Tener un estándar (patrón de comparación)  Tener el metal que vamos a utilizar material recomendado (Alambre o lámina de cobre de 99.99% )  Preparación: Disolver 1.000 gr. del cobre en 10ml de ácido nítrico 1:1 y enrazar a 1 litro con agua destilada para obtener 1000 ppm (mg/l) de Cu  Solución 50lt por litro de sulfato de cobre  Gases que usamos metileno y aire  Longitud de onda 324.8nm Parámetros instrumentales recomendados Condiciones fijas de trabajo corriente para la lámpara (4mA)

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MATERIALES Y RESULTADOS     

Pipeta de 2 ml Fíola de 25 ml Solución patrón de 6.5109 ppm Agua destilada Concentración teórica de 5.5ppm

Mediante la fórmula: C1 X V1 = C 2 X V2 (6.5109ppm) x V1= (25ml) x (5.5ppm) V1 ≈ 21.12 ml Hallamos el volumen V1≈ 21.12 ml con el cual extraeremos de la solución patrón con ayuda de la pipeta de 2ml y una pera de succión, para luego proceder a llenar a la fiola de 25ml y luego llenar con agua destilada a 25 ml. Procedemos a homogenizar la mezcla con mucho cuidado de no derramar parte de la solución. Una vez preparadas todas las disoluciones se procede al encendido del aparato, luego se comienzan a medir las absorbancias de los diferentes patrones para poder obtener la recta de calibrado. El proceso es el siguiente estas disoluciones se aspiran sucesivamente en la llama, previo ajuste del cero de absorbancia que se obtiene volatilizando una disolución “blanco”, y teniendo cuidado de volver a meter el blanco entre muestra y muestra para limpiar. Se registran por triplicado las absorbancias producidas por cada patrón, y con ellas se construye la línea de calibrado representando los valores medidos frente a las concentraciones.

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En este caso obtuve una concentración de 5.6416 ppm con el cual procedí a obtener el % de error el cual no debería superar al 1% para que el resultado sea confiable. Hemos obtenido una disolución de 5.6416 ppm, siendo el valor verdadero de la concentración de la misma de 5.5 ppm. El error cometido puede ser debido a imprecisiones en la utilización del material volumétrico o a la actuación de posibles agentes interferentes.

CURVA DE CALIBRACIÓN  De las lecturas de absorbancia de (0.2888, 0.5755, 0.0497) a una longitud de onda de 324.8nm, obtenidas para los patrones preparados y analizados, que corresponden a concentraciones de 2.5ppm, 5ppm, 10ppm, obteniéndose así la curva de calibración.  Las concentraciones propuestas para los patrones son orientativas. Los patrones deben cubrir, al menos, el intervalo de concentraciones de las muestras a analizar y a su vez encontrarse dentro de la región lineal de la curva calibración.

CONCENTRACION( ABSORBAN ppm) CIA 5.5 0.6588 5 0.5755 10 0.9497

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GRAFICA Y DATOS CON EL HALLADO EN EL LABORATORIO:

DATO

EXPERIMENTAL

CONCENTRACION( ABSORBAN ppm) CIA 2.5 0.3172 5.6416 0.3981418 5 0.5327 10 0.9637

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CALCULO DEL ERROR OBTENIDO %ERROR = ((C.T. - C.E)/C.T) C.T.: Concentración teórica C.E.: Concentración Experimental

% error

=

5.6416ppm – 5.5ppm

x 100

5.5ppm

%ERROR ≈ 2.5745%

III.

CONCLUSIONES  En la experiencia que tuve en el laboratorio note que al tomar la muestra de la solución patrón el volumen a tomar debe ser lo más exacto posible y el llenado con agua destilada debe ser exacto para que el error porcentual no sea tan grande.  El ajuste lineal en la curva siempre debe ser lo más próximo a la unidad, el cual es un indicador de que las mediciones de los estándares se ajustan al modelo lineal.  Logre aprender acerca del método de absorción atómica que es un método que nos sirve para la detección y determinación de elementos químicos particularmente de elementos metálicos.

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IV.

RECOMENDACIONES  Seguir al pie de la letra el manual del profesor para obtener óptimos resultados.  No fomentar el desorden en hora de laboratorio.  Realizar con mucho cuidado los pasos a seguir porque podría afectar y el margen de error podría ser grande y el resultado no sería confiable. 

Comprobar que la cámara de nebulización contiene la cantidad mínima de agua. Para ello, aspirar agua abriendo el manorreductor del aire y comprobar que drena (tenemos que ver como caen las gotas). Cerrar el aire.

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V.

BIBLIOGRAFÍA  http://html.rincondelvago.com/espectroscopia-deabsorcion-atomica_1.html  http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absor cin_atmica  http://www.youtube.com/watch?v=W3G5_HsLpoo  http://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa

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