Bab Ii Pembahasan (maserasi, Perkolasi) b1b3i

BAB II PEMBAHASAN MASERASI a. Pengertian Maserasi istilah aslinya adalah macerare (bahasa latin, artinya merendam) : adalah sediaan cair yang dibuat dengan cara mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air (pelarut non polar) atau setengah air, misalnya etanol encer, selama periode waktu tertebtu sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian (FI Ed. IV). Maserasi merupakan cara ekstraksi yang sederhana. Istilah maceration berasal dari bahasa latin macere, yang artinya “merendam”. Jadi maserasi dapat diartikan sebagai proses dimana obat yang sudah halus memungkinkan untuk direndam dalam menstruum sampai meresap dan melunakkan susunan sel, sehingga zat-zat yang mudah larut akan melarut (Ansel, 1989). Maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana. Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari. Cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dan karena adanya perbedan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel, maka larutan yang terpekat didesak keluar. Peristiwa tersebut berulang sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel (Depkes RI, 1986). Maserasi adalah sediaan cair yang dibuat dengan cara mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air (pelarut nonpolar) atau setengah air, misalnya etanol encer, selama periode waktu tertentu sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian (Depkes RI, 1995). b. Prinsip Prinsip maserasi adalah ekstraksi zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk dalam pelarut yang sesuai selama beberapa hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, pelarut akan masuk ke dalam sel dari tanaman melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh pelarut dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi (biasanya berkisar 2-14 hari) dilakukan pengadukan / pengocokkan dan penggantian pelarut setiap hari. Pengocokkan memungkinkan pelarut segar mengalir berulang-ulang masuk ke seluruh permukaan simplisia yang sudah halus. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan (Ansel, 1989). Maserasi biasanya dilakukan pada temperatur 15º - 20º C dalam waktu selama 3 hari sampai bahan-bahan yang larut, melarut (Ansel, 1989). Pada umumnya maserasi dilakukan dengan cara 10 bagian simplisia dengan derajat kehalusan yang cocok, dimasukkan kedalam bejana kemudian dituangi dengan 75 bagian cairan penyari, ditutup dan dibiarkan selama 5 hari terlindung dari

c.

d.

e.

f.

g.

cahaya, sambil berulang-ulang diaduk. Setelah 5 hari diserkai, ampas diperas. Pada ampas ditambahkan cairan penyari secukupnya, diaduk dan diserkai sehingga diperoleh seluruh sari sebanyak 100 bagian. Bejana ditutup, dibiarkan ditempat sejuk, terlindung dari cahaya, selama 2 hari kemudian endapan dipisahkan. Cara Kerja - 10 bagian simplisia dengan derajat halus yang cocok dimasukkan kedalam bejana, lalu dituangi 75 bagian cairan penyari, ditutup dan dibiarkan selama 5 hari terlindung dari cahaya, sambil berulang-ulang diaduk - Setelah 5 hari, sari diserkai, ampas diperas - Ampas ditambah cairan penyari secukupnya, diaduk dan diserkai, sampai diperoleh seluruh sari sebanyak 100 bagian - Setelah itu, sari dipekatkan dengan cara diuapkan pada tekanan rendah dan suhu 50°C hingga konsentrasi yang dikehendaki. Keuntungan Keuntungan metode maserasi adalah : - Alat yang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam. - Biaya operasionalnya relatif rendah. - Prosesnya relatif hemat penyari. - Tanpa pemanasan. - Proses maserasi ini menguntungkan dalam isolasi bahan alam karena selama proses perendaman sampel akan terjadi proses pemecahan dinding dan membran sel akibat perbedaan tekanan antara di dalam dan di luar selnya sehingga metabolit sekunder yang ada dalam sitoplasma akan terlarut dalam pelarut organik dan senyawa akan terekstraksi sempurna karena dapat diatur lama perendaman yang dilakukan. Kelemahan - Proses penyarian tidak sempurna, karena zat aktifnya hanya mampu terekstraksi sebesar 50% saja - Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari. - Penyariannya kurang sempurna (dapat terjadi kejenuhan cairan penyari sehingga kandungan kimia yang tersari terbatas). Kerugian Kerugian dari metode maserasi ini adalah : perlu dilakukannya pengadukan untuk meratakan konsentrasi larutan diluar butir serbuk simplisia sehingga tetap terjaga adanya derajat konsentrasi yang sekecil-kecilnya antara larutan didalam sel dengan larutan diluar sel. Metode Ekstraksi Maserasi Maserasi termasuk metode ekstraksi cara dingin. Metode ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung, tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud akibat proses pemanasan. Maserasi adalah proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada tenperatur ruangan (kamar). Maserasi bertujuan untuk menarik zat-zat berkhasiat yang tahan pemanasan maupun yang tidak tahan pemanasan. Secara teknologi maserasi termasuk ekstraksi dengan prinsip metode pencapaian konsentrasi pada kesetimbangan. Maserasi

dilakukan dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperatur ruangan atau kamar (Depkes RI, 2000) Maserasi merupakan cara ekstraksi yang paling sederhana. Dasar dari maserasi adalah melarutnya bahan kandungan simplisia dari sel yang rusak, yang terbentuk pada saat pengahalusan, ekstraksi (difusi) bahan kandungan dari sel yang masih utuh. Setelah selesai waktu maserasi, artinya kesetimbangan antara bahan yang diekstraksi pada bagian dalam sel dengan masuk kedalam cairan, telah tercapai maka proses difusi segera berakhir. Selama maserasi atau proses perendaman dilakukan pengocokan berulang-ulang. Upaya ini menjamin kesetimbangan konsentrasi bahan ekstraksi yang lebih cepat di dalam cairan. Sedangkan keadaan diam selama maserasi menyebabkan turunnya perpindahan bahan aktif. Secara teoritis pada suatu maserasi tidak memungkinkan terjadinya ekstraksi absolut. Semakin besar perbandingan simplisia terhadap cairan pengekstraksi, akan semakin banyak hasil yang diperoleh (Voigh, 1994) Maserasi digunakan untuk penyarian simplisia yang mengandung zat aktif yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, stirak, dan bahan sejenis yang mudah mengembang. Cairan penyari yang Bila cairan penyari digunakan air maka untuk mencegah timbulnya kapang, dapat ditambahkan bahan pengawet yang diberikan pada awal penyarian. Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, stirak dan lilin. Keuntungan cara penyarian dengan maserasi adalah cara pengerjaan yang digunakan sederhana dan mudah diusahakan. Sedangkan digunakan dapat berupa air, etanol, air-etanol, atau pelarut lain. kerugiannya adalah pengerjaannya lama dan penyariannya kurang sempurna.

Maserasi dapat dilakukan modifikasi, seperti : 

Digesti Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah, yaitu pada suhu 40º - 50ºC. Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya

tahan terhadap pemanasan. Dengan pemanasan akan diperoleh keuntungan antara lain : a. Kekentalan pelarut berkurang, yang dapat mengakibatkan berkurangnya lapisanlapisan batas. b. Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat, sehingga pemanasan tersebut mempunyai pengaruh yang sama dengan pengadukan. c. Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut dan berbanding terbalik dengan kekentalan, hingga kenaikan suhu akan berpengaruh pada kecepatan 

difusi. Umumnya kelarutan zat aktif akan meningkat bila suhu dinaikkan. Maserasi dengan mesin pengaduk Dengan penggunaan mesin pengaduk yang berputar terus-menerus, waktu proses



maserasi dapat dipersingkat menjadi 6 sampai 24 jam. Remaserasi Cairan penyari dibagi dua, seluruh serbuk simplisia dimaserasi dengan cairan penyari pertama, sesudah diendap, dituangkan dan diperas, ampas dimaserasi lagi dengan



cairan penyari yang kedua. Maserasi melingkar Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu bergerak dan menyebar. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara berkesinambungan melalui serbuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya. Keuntungan cara ini : a. Aliran cairan penyari mengurangi lapisan batas. b. Cairan penyari akan didistribusikan secara seragam, sehingga akan memperkecil



kepekatan setempat. c. Waktu yang diperlukan lebih pendek. Maserasi melingkar bertingkat Pada maserasi melingkar penyarian tidak dapat dilaksanakan secara sempurna, karena pemindahan massa akan berhenti bila keseimbangan telah terjadi. Masalah ini dapat diatas dengan maserasi melingkar bertingkat.

Gambar Alat Maserasi

Pelarut yang Digunakan dalam Metode Maserasi Ekstraksi tergantung pada tekstur dan kandungan bahan dalam tumbuhan. Senyawa / kandungan dalam tumbuhan memiliki kelarutan yang berbeda-beda dalam pelarut yang berbeda. Pelarut-pelarut yang biasa digunakan antara lain kloroform, eter, alkohol, methanol, etanol, dan etilasetat. Ekstraksi iasanya dilakukan secara bertahap dimulai dengan pelarut yang nonpolar (kloroform atau n-heksana), semipolar (etilasetat atau dietil eter), dan pelarut polar (methanol atau etanol) (Harbone, 1996). Pelarut yang dapat digunakan untuk ekstraksi harus memenuhi dua syarat, yaitu pelarut tersebut harus merupakan pelarut yang terbaik untuk bahan yang diekstraksi dan pelarut tersebut harus terpisah dengan cepat setelah pengocokkan.

Cairan penyari yang biasa digunakan dalam metode maserasi dapat berupa air, etanol, air-etanol, atau pelarut lain. Bila cairan penyari digunakan air maka untuk mencegah timbulnya kapang, dapat ditambahkan bahan pengawet, yang diberikan pada awal penyarian (Depkes RI, 1986).

PERKOLASI a. Pengertian Istilah perkolasi berasal dari bahasa latin per yang artinya melalui dan colare yang artinya merembes. Perkolasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan mengalirkan cairan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. Perkolasi dilakukan dalam wadah silindris atau kerucut (perkolator), yang memiliki jalan masuk dan keluar yang sesuai. Bahan ekstraksi yang dimasukkan secara kontinu dari atas mengalir lambat melintasi jamu yang umumnya berupa serbuk kasar. Hasil ekstraksi berupa bahan aktif yang tinggi, ekstraksi yang kaya ekstrak. Dengan demikian keuntungan perkolasi adalah pemanfaatan jamu secara optimal serta memerlukan waktu yang singkat (Ansel, 1989; Voight, 1994). Sebagai cairan pengekstraksi, air atau etanol lebih di sukai penggunaannya. Ekstraksi air dari suatu bagian tumbuhan dapat melarutkan gula, bahan lendir, amina, tannin, vitamin, asam organik, garam organik serta bahan pengotor lain. Pada sediaan ekstraksi ini (infusa), zat-zat yang tersaring ialah zat-zat yang bersifat polar saja. Penyaringan dengan cara ini menghasilkan sari yang tidak stabil dan mudah tercemar kuman dan kapang. Oleh karena itu, sari yang diperoleh tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam. Etanol dapat menyari zat yang tidak tersari oleh air yaitu lemak, terpenoid, antrakinon, kumarin, flavonoid polimetil, resin, klorofil, isoflavon, alkaloid bebas, kurkumin dan fenol lain. Etanol tidak menyebabkan pembengkakan membran sel, sehingga memperbaiki stabilitas bahan obat terlarut. Dalam bentuk sediaan ekstrak etanol, selain dapat disimpan lebih lama, ekstrak juga dapat dipakai berulang. (Voigt, 1994). Dalam ekstraksi ini digunakan larutan penyari etanol 70% karena merupakan pelarut semipolar sehingga dapat menarik saponin dan tannin (Harborne, 1987). Dengan etanol kadar 70% volume dapat dihasilkan bahan aktif yang optimal, karena bahan pengotor hanya larut dalam skala kecil (Voight, 1994). Di dalam melakukan proses perkolasi proses difusi yang berlangsung merupakan fungsi dari kecepatan perkolasi, kuantitas pelarut, dan konsanta difusi obat pelarut. Karena mudah dilakukan, perkolasi merupakan prosedur pilihan untuk kebanyakan ekstraksi tanaman, seperti halnya maserasi. Perkolasi dapat dilakukan baik skala laboratorium maupun skala industri. b. Prinsip Kerja - Serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori

-

Cairan penyari dialirkan dari atas kebawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh - Gerak kebawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan diatasnya, dikurangi oleh daya kapiler yang cenderung untuk menahan. Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran (friksi). c. Cara Kerja Menurut Farmakope indonesia, penyarian dengan metode perkolasi dilakukan sebagai berikut : - Membasahi 10 bagian simplisia atau campuran simplisia dengan derajat halus yang cocok dengan 2,5 bagian sampai 5 bagian cairan penyari - Dimasukkan kedalam bejana tertutup sekurang-kurangnya 3 jam - Kemudian massa dipindahkan sedikit-demi sedikit kedalam perkolator sambil tiap kali ditekan-tekan hati-hati - Setelah itu, dituangi dengan cairan penyari secukupnya sampai cairan penyari mulai menetes dan diatas simplisia masih terdapat selapis cairan penyari. - Perkolator ditutup dan biarkan selama 24 jam - Selanjutnya, cairan dibiarkan menetes dengan kecepatan 1ml/menit - Tambahkan cairan penyari berulang-ulang secukupnya, hingga selalu terdapat selapis cairan penyari diatas simplisia, hingga jika 500 mg perkolat yang keluar terakhir diuapkan, tidak meninggalka sisa. - Perkolat kemudian disuling atau diuapkan dengan tekanan rendah pada suhu tidak lebih dari 50°C hingga konsistensi yang dikehendaki. d. Keuntungan - Tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. - Cara perkolasi yang digunakan lebih mudah dan sederhana dilakukan Perkolasi merupakan prosedur pilihan untuk kebanyakan ekstraksi tanaman, seperti halnya maserasi. - Perkolasi dapat dilakukan baik skala laboratorium maupun skala industri. e. Kerugian - Kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks - Pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien. - Simplisia harus dibasahi terlebih dahulu sebelum dimasukkan ke dalam perkolator - Massa simplisia dalam perkolator tergantung pada tinggi perkolator. - Simplisia lebih memadat (kompak) sesudah beberapa kali terjadi proses ekstraksi awal -

dan hal ini dapat menghalangi kelancaran aliran pelarut. Perolehan kembali pelarut yang tertahan di dalam ampas sering memerlukan proses tambahan dan hal yang sama berlaku untuk mengeluarkan ampas dan menarik bahan aktif dari ampas.

Secara umum proses perkolasi ini dilakukan pada temperatur ruang. Sedangkan parameter berhentinya penambahan pelarut adalah perkolat sudah tidak mengandung senyawa aktif lagi. Pengamatan secara fisik pada ekstraksi bahan alam terlihat pada tetesan perkolat yang sudah tidak berwarna. Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi karena: a.

Aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi dengan

larutan yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga meningkatkan derajat perbedaan konsentrasi. b. Ruangan diantara serbuk-serbuk simplisia membentuk saluran tempat mengalir cairan penyari. Karena kecilnya saluran kapiler tersebut, maka kecepatan pelarut cukup untuk mengurangi lapisan batas,sehingga dapat meningkatkan perbedaan konsentrasi.

Reperkolasi Untuk menghindari kehilangan minyak atsiri pada pembuatan sari, maka cara perkolasi dapat diganti dengan reperkolasi . Pada perkolasi dilakukan pemekatan sari dengan pemanasan. Pada reperkolasi tidak dilakukan pemekatan. Reperkolasi dilakukan dengan cara simplisia dibagi dalam beberapa perkolator, hasil perkolator I dipisahkan menjadi perkolat I dan sari selanjutnya disebut susulan II, susulan II digunakan untuk menyari perkolator II. Hasil perkolator ke dua dipisahkan menjadi perkolat II dan sari selanjutnya disebut susulan II. Pekerjaan tersebut diulang sampai mendapat perkolat yang diinginkan. Untuk cara reperkolasi dapat dilakukan pada herba timi. Perkolasi Bertingkat Dalam proses perkolasi biasa, perkolat yang dihasilkan tidak dalam kadar yang maksimal. Selama cairan penyari melakukan penyarian serbuk simplisia, maka terjadi aliran melalui lapisan serbuk dari atas sampai ke bawah disertai pelarutan zat aktifnya. Proses poenyaringan

tersebut akan menghasilkan perkolat yang pekat pada tetesan pertama dan terakhir akan diperoleh perkolat yang encer. Untuk memperbaiki cara perkolasi tersebut dilakukan cara perkolasi bertingkat. Serbuk simplisia yang hampir tersari sempurna sebelum dibuang, disari dengan cairan penyari yang baru. Hal ini diharapkan agar serbuk simplisia tersebut dapat tersari sempurna. Sebaliknya serbuk simplisia yang baru disari dengan perkolat yang hampir jenuh, dengan demikian akan diperoleh

perkolat

akhir

yang

jernih.

Perkolat

dipisahkan

dan

dipekatkan.

Cara ini cocok bila digunakan untuk perusahaan obat tradisional, termasuk perusahaan yang memproduksi sediaan galenik. Agar dioperoleh cara yang tepat, perlu dilakukan percobaan pendahuluan. Dengan percobaan tersebut dapat ditetapkan : 1.Jumlah perkolator yang diperlukan 2.Bobot serbuk simplisia untuk tiap kali perkolasi 3.Jenis cairan penyari 4.Jumlah cairan penyari untuk tiap kali perkolasi 5.Besarnya tetesan dan lain-lain. Perkolator yang digunakan untuk cara perkolasi ini agak berlainan dengan perkolator biasa. Perkolator ini harus dapat diatur, sehingga: 1.Perkolat dari suatu perkolator dapat dialirkan ke perkolator lainnya 2.Ampas dengan mudah dapat dikeluarkan. Perkolator diatur dalam suatu deretan dan tiap perkolator berlaku sebagai perkolator pertama. Daftar Pustaka Voight, R. 1994. Buku pelajaran teknologi farmasi edisi V. Yogyakarta: Universitas Gajah Mada Pres. Departemen Kesehatan RI. 2000. Paramater Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Jakarta. Diktorat Jendral POM-Depkes RI. Ansel. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi 4. Jakarta : UI-press. Depkes RI. 1986. Sedian Galenik. Jakarta : Depkes RI. Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta : Depkes RI. Harbone, J. B. 1987. Metode Fitokimia. Bandung : Penerbit ITB. Tim Penyusun. 2011. Penuntun Praktikum Fitokimia I. Manado : F.MIPA Unsrat.