Destilacion- Operaciones Unitarias i2a6j

PRACTICA N°4 DETILACION SIMPLE O DESTILACION DIFERENCIAL 1. FUNDAMENTO TEORICO La destilación es una operación de separación que consiste en eliminar uno o más de los componentes de una mezcla volátil por medio de la transferencia simultánea de calor y masa. Se basa en la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando estos en función de su temperatura de ebullición. Para el caso de la destilación diferencial, se trata de una operación intermitente en la que la mezcla se calienta hasta su temperatura de burbuja. El vapor se condensa y se recoge en forma de líquido. A medida que se va evaporando el componente más volátil, la temperatura de ebullición de la mezcla va aumentando. Suponiendo que el vapor generado y la alimentación se encuentran en equilibrio dinámico, su composición variara continuamente. En una mezcla binaria tendremos el componente A (más volátil), para nuestro caso se trata de etanol; y el componente B, agua. En esta experimentación se procederá a realizar la destilación diferencial de una mezcla de etanol-agua. El equilibrio de esta mezcla tiene la particularidad de poseer un azeótropo. Un azeótropo es una mezcla liquida de dos o más componentes que poseen un único punto de ebullición constante y fijo, y que al pasar al estado vapor se comporta como un líquido puro, o sea como si fuese un solo componente. Puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple. En el punto donde se forma el azeótropo, la composición de la fase liquida y vapor en equilibrio liquido-vapor es idéntica.

2. OBJETIVO  Organizar la operación de destilación diferencial en el equipo apropiado.  Comprobar los fundamentos teóricos de destilación diferencial.  Realizar la separación por destilación de una mezcla binaria liquida en sus componentes por medio de esta destilación.  Evaluar la ecuación real para excluir Rayleigh  Comprender y analizar los principios básicos de la destilación simple e intermitente, usando ecuaciones y diagramas pertinentes.  Realizar el Balance de Materia y el Balance de Energía. PARA RESOLVER LA ECUACIÓN RAYLEIGH TENEMOS: a) Volatilidad Relativa θ

0 10 20 : : i

X X X1 X2 : : Xi

Y Y Y1 Y2 : : Yi

Se determina el promedio del rango de operación:

α α α1 α2

: : αi

[

αi=

Yi 1− Xi Xi 1−Yi

αi=

K K

Y=

]

α^ . X =Y =F ( X ) 1+ ( α^ −1 ) . X

Resolviendo la ecuación:

ln

[

X F ( 1− X W ) F 1 = ln W α −1 XW

( )

]

^ b) Constante de distribución: ( K )

Ki=

Y X

Y =F ( X ) ^.X Y =K

X

Y

^ K

X X1 X2 : : Xi

Y Y1 Y2 : : Yi

K K1 K2

: : Ki

ln

[ ]

X F 1 = ln F W K−1 XW

( )

c) Integración Numérica: XF

XF

W

W

F d ln =∫ = ^ K.d W X 1−X ∫ X

( )

Por tanto se grafica R vs X, se tendrá una función de R vs X que desde los limites X w a XF representan el valor numérico de la integral y es igual a logaritmo neperiano de F sobre W.

X X X1 : : Xi

Y Y Y1 : : Yi

R R1 R2

: : Ri

OBSERVACIONES: Las composiciones Xw y XD varían conforme transcurre el tiempo de destilación, las primeras porciones de destilación son más concentradas en el componente volátil. Para conseguir un destilado diferencial en forma sucesiva, se debe proceder a una destilación lenta tal que el vapor desprendido del líquido este diferencialmente en equilibrio en todo momento con dicho líquido. BALANCE DE MATERIA 1. Balance Global al finalizar la destilación

F=D+W 2. Balance de masa de componente más volátil:

F . X F=D . X D +W . X W X D=

F . X F −W . X W F−W

Calculo de la composición promedio del destilado acumulado En un instante cualquiera: GLOBAL

“A”

Moles entrantes

0

0

Moles salientes

dv

y.dv

Moles acumulados

dL

d(Lx)

E – S = ACUM Global

– dv = dL ….(1)

“A”

-ydv = d(Lx) ….(2)

Reemplazando (1) en (2) -ydv = d(Lx) ydv = Ldx + xdL Ldx = (y – x)dL

d d = L y−x Si θ = 0X = XF , L = F θ = θDX = Xw , L = w XF

F d ln =∫ W X y−x

( )

W

Ecuación Rayleigh permite determinar F, W, XF, Xw, conociendo las otras 3 variables conformado con las ecuaciones de Balance total. 3. Integración grafica

4. Desarrollo del análisis numérico Dividir a x en diferenciales entre Xw y XF de tal manera que cada X establece un área unitaria que debe ir acumulando entre los límites de operación. Para el Balance de Energía, el color suministrado por el re-hervidor o calderin (cocina), energía total para llevar cara inicial hasta nivel de ebullición y luego vaporizar para obtener el mezclado total. Y=XD Tv=Hv F, XF , TF , HF + QR = Xw, Xw, Tw, hw E. inicial

Calor

Energía final

F.hF + QR = D.hv + W.hw QR = D.hv + W.hw – F.hF hF = [XF.A + (1- XF)B] (TF – To) hw = [Xw..MA + (1- Xw)] (Tw – To) Hv = XD.MA[A(Tv – To) + λA] + (1- Xo)MB[B(Tv – To) + λB]

Calor requerido en el condensador: D.Hv = Qc + DhD Qc = D(Hv - hD) hD = XD.A.MA(1-XD)B] (TB-To) Y el calor en el condensador sub enfriador Qc = [m..ΔT]θD Dónde: θD = Tiempo total de destilación θ T = Variación de temperatura que sufre el fluido en el condensador sub-enfriador 3. MATERIALES

          

Cinta masking tape (ancha) Soporte Pinza Balón de 3 bocas (1lt) Tapones perforados Refrigerante Cocina Eléctrica Refractómetro Termómetros 8-12 tubos de ensayo Gradillas REACTIVOS:

 

Agua Etanol

MATERIAL DE LIMPIEZA: Antes y después de finalizar la practica

4. METODOLOGIA Y PROCEDIMIENTO

       

Destilación simple o diferencial. Instalar el balón de 3 bocas. Introducir la muestra, siempre tratar de que no sea más de la mitad del recipiente. Colocar en la boca central el tapón, tubo de desprendimiento y termómetro, luego en la boca lateral otro termómetro con tapón y por último en la tercera boca solo tapón. Se coloca el refrigerante con una pinza, de preferencia con abrazadera y tapón de entrada con un tubo de desprendimiento. Colocamos mangueras humedecidas y siempre en contracorriente. Enumerar tubos de ensayo para recoger muestras hasta temperatura ambiente. Muestra al comenzar hervir la solución.



Al finalizar el ensayo, determinar sus propiedades.

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5. RESULTADOS DE LOS DATOS EXPERIMENTALES OJO: NO ME ENVIARON MAS IMAGENES