Cfqq Relatóriopratica1 B 2m5xy

Universidade de Brasília Faculdade de Ceilândia

Calibração de vidrarias

Disciplina: Controle Físico-Químico da Qualidade Docente: Paulo Gustavo Barboni Discentes: Anyelle Stephane N. Matrícula:12/0007592 Eduardo dos Santos 12/0010470 Damyane Costa 11/0113209 Jaqueline Claudia P. de Jesus 12/0013878 Turma: B

Introdução A calibração é uma operação que estabelece uma relação entre os valores de medição fornecida por padrões e as indicações correspondentes com as incertezas associadas. A calibração é de grande importância, já que atua como uma forma de garantir maior precisão nos volumes transferidos ou contidos, além de ajudar a garantir a qualidade tanto dos equipamentos quanto dos produtos finais de um experimento. O líquido padrão para calibração de vidrarias é a água. É necessário observar a temperatura do líquido durante o procedimento para que se possa adequar ao valor correto de densidade, e, assim, relacionar a sua massa contida ou transferida com o seu volume exato. O erro decorrente de um valor de número inexato compromete o resultado de uma análise, por isso, tem que ser levado em consideração e deve ser determinado e corrigido. Para isso, é preciso saber distinguir e manusear corretamente cada equipamento volumétrico, para que assim possa reduzir os erros nas análises. Tem-se disponível basicamente dois tipos de vidrarias volumétricas: aquelas calibradas para conter certo volume (com a sigla TC, to contain, gravada no vidro) e as calibradas para transferir um determinado volume (TD, to deliver). Em uma transferência de líquidos, o volume transferido é sempre menor que o contido, por causa da quantidade que permanece na parede do frasco volumétrico. Quanto menor o tempo de escoamento, menor o volume transferido. Os frascos TD têm seus volumes corrigidos com relação a essa quantidade que fica retida na parede interna. Com a finalidade de verificar as incertezas na medição de cada vidraria, é utilizada uma medida de dispersão, mais precisamente o desvio padrão, que mostra o quanto de dispersão existe em relação ao valor esperado e/ou à média.

Objetivos Este experimento tem por objetivo mensurar e avaliar as incertezas das vidrarias volumétricas do laboratório, para garantir maior precisão nos volumes transferidos ou contidos. Tem o propósito de aplicar conceitos específicos, tais como a relação entre a temperatura da água, sua densidade proporcional e o seu volume, e a importância do tempo de escoamento. Além de realizar os cálculos e obter um resultado final, definindo se a vidraria está calibrada segundo os padrões e adequada para a utilização.

Materiais -Termômetro -Erlenmeyer -Pipetas volumétricas de 1, 5, 10, 25 e 50 mL -Pera de sucção -Bureta de 50 mL -Balão Volumétrico de 25 mL -e universal e garra para bureta -Balança semi-analítica

Métodos  Calibração do balão volumétrico de 25 mL Foi feita a pesagem do balão volumétrico limpo e seco, o balão então foi preenchido com água destilada até a marca, observando o menisco. Foi feita novamente a pesagem. A temperatura da água foi verificada e anotada, e por meio da equação 1 contida no roteiro foi realizado o cálculo da capacidade do balão. Após a limpeza e secagem do balão o procedimento foi realizado mais duas vezes.  Calibração das pipetas Inicialmente foi feita a pesagem de um béquer. Em seguida foi feito o preenchimento da pipeta de 25 mL com água destilada (com o auxílio da pera de sucção), mantendo a pipeta em posição vertical e com a ponta encostada na parede do recipiente. Foi feita a transferência da água para o béquer inicialmente testado e foi feita a pesagem. Esse procedimento foi realizado 3 vezes com a mesma pipeta de 25 mL. A temperatura da água foi verificada e os cálculos da capacidade da pipeta foram realizados de acordo com a equação 1 constante no roteiro. Todo o procedimento foi repetido com a pipeta de 10 mL.

 Calibração da bureta de 50 mL Foi feita incialmente a pesagem de um Erlenmeyer de 125 mL. Utilizamos uma bureta de 50 mL, e a preenchemos até um pouco acima do zero da escala com água destilada. Deixamos que a água escoasse lentamente, até que a parte inferior do menisco coincidisse com o zero da escala. Em seguida foi feito o escoamento gota a gota volumes de 1, 3, 5, 7...até 25 mL, seguindo esse padrão, para dentro do Erlenmeyer que foi previamente pesado. Foi feita a construção de um gráfico com os dados obtidos.

Resultados e Discussão  Calibração do balão volumétrico de 25 mL Os dados a seguir foram obtidos através do procedimento de calibração realizado e anteriormente descrito. 25 mL Mb Mb+a Ma Va

Balão 1 19,64 g 44,49 g 24,89 g 24,69

Balão 2 19,61 g 44,56 g 24,93 g 24,73

Balão 3 19,60 g 44,44 g 24,84 g 24,64

Balão 4 19,60 g 44,49 g 24,88 g 24,68

Temperatura da água no experimento: 22 ºC Valores de Va obtidos através da equação 1 presente no roteiro. V20= (ma/pa).[1- y (ta- t20)] Valores de mb: Massa do balão vazio. Valores de mb+a: Massa do balão + massa da água. Valores de ma: Massa de água, obtida pela subtração de mb+a e mb. Desvio padrão de:  Calibração das pipetas A tabela a seguir contém os dados da calibração das pipetas. -Pipeta de 25 mL: Mr Mr1 Mr12 M1 M2 M3 48,9 48,08 48,08 72,79 72,64 72,77 -Pipeta de 10 mL: Mr Mr1 Mr12 48,07 48,07 48,09

M1 57,93

M2 53,93

M3 58,00

Temperatura nas condições experimentais: 22 ºC Vc1

Vc2

Vc3

Vc4

Resultados obtidos através da equação 1.



Calibração da bureta de 50 mL

Os dados a seguir foram obtidos através do procedimento anteriormente descritos. Vl(ml)

Mr+a

Ma

Vc

0 1,00 3,00 5,00 7,00 9,00 11,00 13,00 15,00 17,00 19,00 21,00 23,00 25,00

58,30 g 59,27 g 61,29 g 63,23 g 65,23 g 67,14 g 69,14 g 71,20 g 73,15 g 75,34 g 77,16 g 79,20 g 81,18 g 83,08 g

-----------0,97 g 2,99 g 4,93 g 6,93 g 8,84 g 10,84 g 12,9 g 14,85 g 17,04 g 18,86 g 20,9 g 22,88 g 24,78 g

-----------0,96 mL 2,96 mL 4,89 mL 6,87 mL 8,77 mL 10,64 mL 12,79 mL 14,73 mL 16,90 mL 18,71 mL 20,73 mL 22,70 mL 24,58 mL

Gráfico VL X VC :

30 25 20 15 10 y = 1.9714x - 2.7143 R² = 0.9992

5 0 0 -5

2

4

6

8

10

12

14

16

Referências Bibliográficas 

VOGEL, Arthur I; MENDHAM, J; DENNEY, R C; BARNES, J D; THOMAS, M; Análise Química Quantitativa, 6ª Ed. p. 43.



SKOOG, Douglas A.: et al. Fundamentos de Química analítica. 8ª ed. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.



BACCAN, N; ANDRADE, J.C; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J.S., Química analítica quantitativa elementar, 3ª ed., Editora Edgar Blucher, São Paulo: Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2001.



Calibração de Instrumentos. Centro Tecnológico de Metrologia- CTM. São Paulo-

SP.

o

em:

08

set.

2013.

Disponível

em:

<

http://www.calibracao.com.br/calibracao.htm>. 



BRAZ, D. C.; FONTELES, C. A. L.; BRANDIM, A.S.; Calibração de vidrarias volumétricas com suas incertezas expandidas calculadas. II Congresso de Pesquisa e Inovação da Rede Norte Nordeste de Educação Tecnológica João Pessoa - PB – 2007. o em: 06 set. 2013. Disponível em: < http://www.redenet.edu.br/publicacoes/arquivos/20080221_095045_QUIM008.pdf>. Parâmetros Característicos de um Sistema de Medição. Portal Action. o em: 06 set. 2013. Disponível em: < http://www.portalaction.com.br/1003-4par%C3%A2metros-caracter%C3%ADsticos-de-um-sistema-demedi%C3%A7%C3%A3o>.



MAIA, T. S.; Calibração e uso de aparelhos volumétricos e tratamento de dados experimentais. Juazeiro- BA. Fundação Universidade Federal do Vale do São Francisco. Colegiado de Engenharia Agrícola e Ambiental. 2010. o em: 08 set. 2013. Disponível em: .

MUDAR ISSO!