Laboratorio Nº13-fotometría De Llama 60766

Laboratorio Nº13 Espectroscopia de emisión Objetivos  

Preparar soluciones patrones y obtener la curva de calibración para Sodio y Potasio usando el Fotómetro de Llama. Determinar la concentración de Sodio y Potasio de distintas muestras incógnitas sólidas y líquidas.

Marco Teórico  Fotometría de llama Es una técnica de emisión que utiliza una llama como fuente de excitación y un fotodetector electrónico como dispositivo de medida. Una determinada cantidad o quantum de la energía térmica es absorbida por un electrón de una órbita, ese electrón excitado pasa a una órbita de energía superior más inestable, volviendo casi inmediatamente a un estado de menor energía irradiando una determinada cantidad de energía. En la llama sólo el 1% de los átomos presentes experimentan esa transmisión y emisión de energía, siendo sus máximos representantes los elementos Na y K. Se trata principalmente de un método de análisis cuantitativo y es uno de los métodos más sencillos y precisos para el análisis de metales alcalinos, la mayor parte de los metales alcalinotérreos y algún otro elemento metálico. También es posible realizar un análisis cualitativo examinando todas las longitudes de onda del espectro de emisión (espectrofotometría de llama o fotometría de llama). Su aplicación es limitada si se compara con la espectroscopia de emisión ordinaria, ya que la energía de la llama permite excitar únicamente de 30 a 50 elementos, siendo este número función del tipo de llama utilizada. La muestra a analizar debe estar disuelta. 

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Las llamas se clasifican en: - Duras. Pequeña y caliente. Ej. Soplete de acetileno. - Blandas. Más ancha y alcanza menos temperatura. Ej. Mechero Bunsen. Color de la llama según el elemento emisor: - Ba --> Verde claro - Ca --> Rojo - Anaranjado - Cu --> Azul verde - intenso - Cr --> Amarillo - Cs --> Rojo Claro - In --> Violeta rosado - K --> Violeta - Li --> Rojo intenso - Na --> Amarillo - Pb --> Azul Gris claro - Sr --> Rojo.

Procedimiento experimental Experiencia En primer lugar se prepararon las soluciones empleadas por los grupos con las concentraciones adecuadas: Luego se llevan las soluciones al fotómetro de llama, pero antes de realizar la curva de calibración se pulveriza el agua destilada y se regula la llama del fotómetro. Se calibra el cero de la escala de medición con el blanco, que en ocasiones puede ser agua destilada y el 100 de la escala con la solución mas concentrada. A continuación se vuelve a pulverizar el blanco para que el sistema de pulverización elimine los restos de la muestra anterior y así se continúa hasta obtener todos los puntos para graficar la curva de calibración. 

Determinación de sodio

La determinación que se realizó fue la de sodio en la que se usaron distintas soluciones de concentración conocida para determinar la curva de calibración :

Fe

lectura 0 20 50 100

0 16 40 60

Curva de Calibración 70 60

ppm

50 40 30 20 10 0 0

20

40

60

80

100

120

A pesar de los inconvenientes en el laboratorio los datos ajustan a una recta aunque esta no pase por el origen

Cálculos Sodio Partiendo de una concentración de 100ppm Se toman diferentes volume de esta y se las diluye hasta obtener 50 ml de solución 1000ppm*Amml=50ml*Xppm Se toma 1mml de la solución Xppm=1000ppm*1mml/50mml Xppm=20ppm Se toma 2mml de la solución Xppm=1000ppm*2mml/50mml Xppm=40ppm Se toma 5mml de la solución Xppm=1000ppm*5mml/50mml Xppm=200ppm

Conclusión El laboratorio no salió como se esperaba pues en este se tuvieron inconvenientes con el equipo en especial con el compresor de este que ayuda pasar las muestras a la llama y al intentar analizar una muestra X para determinar la concentración de Na en la misma esta se pasaba del rango y no se la pudo realizar en este Caso en especial se debería diluir la muestra hasta que se pueda determinar la concentración de la misma

Preguntas 1.

Investigue que tipo de mezclas combustibles se utilizan habitualmente y a que elementos se aplican las mismas. A efectos de elegir las llamas adecuadas para determinaciones de distintos elementos, son útiles las siguientes indicaciones, aunque en la práctica para cada caso deberá estudiarse el problema con mayor detalle y profundidad. Para la determinación de elementos fácilmente excitables como Na, K, Li, CS y Rb se utilizan generalmente llamas de baja temperatura como aire comprimido-propano o aire-hidrógeno. Para elementos alcalinotérreos, llamas de mayor temperatura como aire-acetileno u oxigeno-hidrógeno. Con elementos que tienden a formar en la llama óxidos refractarios como Al, Mo, Ti, W, etc., se deben utilizar llamas reductoras de elevada temperatura, como oxígeno-acetileno ricos en el gas combustible u oxido nitroso-acetileno. Deberá tenerse presente en todos los casos, para la elección de los gases que producen la llama, la auto irradiación de la misma es decir su llamado fondo de llama y las reacciones químicas que pueden tener en la misma, entre la sustancia a analizar y los componentes de la llama, a efectos de evitar interferencias que a veces determinan el descarte del tipo de llama elegido 2.

Presente un esquema del fotómetro de llama.

Conclusión La realización de este laboratorio resultó ser muy sencillo, se podría decir que lo mas difícil fue la preparación de las soluciones, pero se puede concluir que se llegaron a cumplir con todos los objetivos propuestos al comienzo del laboratorio. En cuanto a la determinación del potasio como se mencionó anteriormente los resultados no fueron los esperados pero esto puede ser por dos factores: el primero que las soluciones hayan estado mal preparadas y el segundo que el fotómetro presente un error muy grande ante la determinación de dicho elemento.

Bibliografía  

Química analítica cualitativa, Burriel M. Editorial Paraninfo. Química analítica cualitativa, Vogel, Arthur.