Relatório Orgânica- Destilação Fracionada 18513c

Universidade Regional de Blumenau Centro de Ciências Exatas e Naturais Departamento de Química

Química Orgânica I Relatório – Pratica 3

ACADEMICOS: LUÍSA PEREIRA PARRUCKER SALÉZIO GABRIEL DE OLIVEIRA

BLUMENAU 2011

DESTILAÇÃO FRACIONADA SOB PRESSÃO NORMAL 1 – Introdução A destilação fracionada sob pressão normal serve para separar compostos missíveis entre si, e que possuam pontos de ebulição com diferença menor que 80°C. Isso é possível graças a acoplação de uma coluna de fracionamento junto ao equipamento de destilação, esta coluna dificulta a subida do vapor fazendo com que o composto com ponto de ebulição maior forme um condensado e este retorne para o balão de destilação antes de atingir o condensador. Assim somente o vapor com mais energia consegue atingir o resfriamento e retornar a seu estado liquido. Dessa forma se consegue obter a separação desses liquidos que são missíveis, pois com a grande maioria do primeiro composto já destilado a uma temperatura constante o segundo só sera destilado quando alcançar a energia suficiente para ultraar a barreira da coluna de Vigreux, ou seja, quando sua temperatura se elevar até seu ponto de ebulição constante. Nesse procedimento foi comparada as constantes Físicas dos compostos da mistura utilizada e foram apontadas os seguintes valores para o HEXANO P.E = 69 °C, d = 0,66 g/cm³, P.M = 86,7g mol e para o TOLUENO com P.E = 110,8 °C, d = 0,87 g/cm³, P.M = 92,13 g mol, subtraindo suas temperaturas se obteve uma diferença de 41,8°C. demostrando que será necessario o uso de uma destilação fracionada para separação dessa mistura. Inicia-se a pratica medindo uma quantidade de 120mL da mistura HEXANO – TOLUENO, e despejando-a a um balão de destilação juntamente com “bolinhas de vidro”, e colocado este balão sobre uma manta de aquecimento que já se encontrava na bancada sobre um elevador movel. A seguir o restante do equipamento foi conectado na seguinte ordem: coluna de fracionamento junto ao balão de destilação, adaptação de Claisen na coluna de fracionamento, condensador conectado na adaptação de Claisen. Junto ao condesador foram ligadas duas mangueiras onde uma delas foi ligada a sua extremidade superior por onde a agua será descartada e a outra ligada a sua extremidade inferior por onde entrará a agua para o resfriamento do vapor da mistura a ser destilada, dando sequência a montagem conectou-se um

adaptador a vacuo na ponta de saida do condensador. Assim com todo o equipamento montado e preso por garras de metal ao e oferecido pela bancada de trabalho as duas ultimas partes do destilador são colocadas, um termometro na parte superior da adaptação de Claisen e uma proveta logo abaixo do adaptador a vacuo servindo como recipiente do produto proveniente dessa destilação. A destilação se iniciou a uma temperatura de 20°C e foi aumentando gradualmente até atingir 64°C onde se manteve constante até praticamente todo o hexano ser destilado, em seguida houve uma aumento moderado na temperatura que se elevo-u até os 85°C onde por um breve intervalo de tempo houve uma mistura de vapores e o hexano restante na solução foi destilado junto com os primeiros vapores de Tolueno. ando essa fase houve outro aumento na temperatura que se verificou ser constante em 101°C até o final da destilação, onde foi deixado uma pequena porcentagem

do residuo no

equipamento para evitar algum dano proveniente do calor liberado pela manta de aquecimento.

2 – Objetivos Separação de uma mistura de líquidos (hexano - tolueno), através do método de destilação fracionada obtendo-se seus respectivos pontos de ebulição, para posterior identificação de cada composto. Avalinado a eficácia deste metodo de destilação e analizando a pureza dos compostos obtidos nesse processo.

2.1 – Objetivos Especificos  Observar a formação do anel de condensado na coluna de Vigreux.  Verificar a fixação da temperatura durante a destilação da mistura HEXANO - TOLUENO e o aumento graduativo dessa temperatura durante o intervalo de destilação dos compostos contidos na solução.

3 – Parte Experimental

Destilador aquecimento

64° C

12-

Elevador manual Manta de

345-

Balão de destilação Bolinhas de vidro Solução de hexano-

6-

Coluna de Vigreux

7-

Adaptação de Claisen

tolueno (120mL) ou de fracionamento

Formação de vapor do C6H14 e C7H8

8910111213-

Condensador Adaptador a vácuo Garra Mangueira da saída de água Mangueira da entrada de água Termômetro

Formação de liquido na coluna de fracionamento Formação de liquido no condensador Retorno do C7H8 para o balão de destilação

101°

Formação deC liquido no condensador

Recipiente de armazenamento do produto adquirido nas fases de destilação da solução Hexano – Tolueno

4 – Resultados e Discussões

Os solventes destilados são incolores, indicando que não é possível ver a olho nu se realmente houve separação dos compostos que se encontravam na solução

destilada. Há alguns métodos para se comprovar isso, um deles é calcular suas densidades e compara-las com as densidades apresentadas em literatura (tabela 1), fazendo uma análise comparativa de dados. Essas análises não são formas muito seguras para a identificação, já que pode haver fatores interferentes na hora da leitura dos dados. Um outro método que pode estar sendo utilizado para essa identificação, e também um dos mais seguros é através da cromatografia desse solvente que vai nos dar diretamente qual o tipo de produto que há na solução. Também se observou que os pontos de ebulição não corresponderam aos apresentados em literatura. Isso provavelmente esteve ligado as correntes de ar que circulavam pelo ambiente na hora da destilação, agregado a baixa potencia da manta de aquecimento e a altura da coluna de fracionamento, isso fez com que reduzisse a temperatura do vapor ao entrar em contato com o termômetro, fazendo com que a leitura ficasse abaixo da temperatura do ponto de ebulição. Ao final da destilação do hexano houve um aumento gradativo na temperatura, fazendo com que ocorresse a saída dos dois solventes ao mesmo, ou seja, o que ainda restava do hexano na mistura com os primeiros mililitros de tolueno, isso por um curto período de tempo, que esta apresentada na tabela 2 e no gráfico que se encontram mais abaixo. Tabela 1 Hexano

Tolueno

Teoria PE = 69°C

Pratica PE = 64°C

Teoria PE = 110,8°C

Pratica PE = 101°C

d = 0,66 g/cm³

d = não medida

d = 0,87 g/cm³

d = não medida

PM = 86,7 g mol

PM = não calculada PM = 92,13 g mol PM = não calculada

Tabela – 2 Intervalo de Tempo 0 3 6

Temperatura (°C) 30 55 64

Volume (mL)

Solvente Destilado

0 4 17

Hexano Hexano Hexano

9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39

64 64 64 64 69 85 97 100 101 101 101

27 38 42 51 55 60 68 70 82 91 100

Hexano Hexano Hexano Hexano Hexano Hexano e Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno

Gráfico

5 – Conclusão Após o término do procedimento foram analizados e comparados os dados obtido na prática com os dados literários e verificou-se que os pontos de ebulição dos compostos utilizados sofreram pequenas alterações em relação a

eles mesmos, mas que se comparados um ao outro tanto na prática como na teoria suas diferenças de temperaturas foram satisfatórias. Todos os testes realizados com a mistura de solventes e também com os equipamentos utilizados foram bem sucedidos dentro das condições disponíveis para a prática. Ao final de todo o processo se obteve o resultado esperado, ou seja, a separação dos solventes através da destilação fracionada.

6 – Bibliografia 

http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada. ado em 02.05.2011 às 09:03.



Aposlita de laboratório Orgânica I, pratica 3, pagina 17-19.