Manual De Prticas De Qumica Analtica (1) 4s5m6h

EAETI – Escola de Arquitetura, Engenharia e TI

Roteiro / Edital de prática Título: Disciplina: Pontuação:

Preparo e Soluções

Padronização de

Nº

01

Química Analítica

LEIA COM ATENÇÃO AS SEGUINTES INSTRUÇÕES E OBSERVAÇÕES 1. Esta prática deve ser realizada em laboratório de química do prédio de aulas PA-1. Podendo ocorrer nos laboratórios LCMA2 (201) ou LPIQV (202), seguindo o regulamento de utilização e orientações de segurança em laboratório de química constadas no site do gmr –

sistema

de

reserva

de

laboratórios

da

UNIFACS

(http://www.gmr.unifacs.br/lab/labengenharias.php?guia=2&&lab=7&&id=1).

Equipamentos, materiais, reagentes ou produto Descrição Vidro de relógio Espátula Balança analítica Estufa Recipiente plástico 1 L Recipiente de vidro 1 L Béquer 500 mL Béquer 50 mL Bastão de vidro Proveta 25 mL Bureta 50 mL Erlenmeyer Dessecador Balão volumétrico 500 mL Ácido clorídrico Hidróxido de sódio Biftalato de potássio Fenolftaleína 0,1 % alcoólica Água destilada

Quantidade por grupo 2 Unidades 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 3 Unidades 1 Unidade 2 Unidades 2 gotas 1, 2 L

1. Introdução

Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na análise. O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação. O reagente de concentração exatamente conhecida é Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada. O ponto exato onde reação completa é chamado de ponto de equivalência ou ponto final teórico. → Onde A é a amostra e B o titulante.

⁄

.

.

.

Depende se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma solução desta. A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada pois, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários. 2. Parte Experimental Verificação de vazamento da bureta a) Encher a bureta com água destilada acima da graduação zero (eliminar as bolhas da extremidade inferior da bureta); b) Colocar a bureta no e universal; c) Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo qualquer gota aderente; Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática d) Ajustar o menisco na graduação zero; e) Deixar a bureta em repouso por 15 minutos, se o menisco descer menos que uma

divisão da escala, a bureta é considerada satisfatória quanto ao vazamento. Prática a) Calcular a massa de NaOH necessária para preparar 500 mL de uma solução 0,1 mol/L. Pesar a massa calculada em balança técnica, preparar a solução e transferi-la para um recipiente plástico. b) Calcular o volume de HCl necessário para preparar 500 mL de uma solução 0,1 mol/L. Os dados necessários aos cálculos encontram-se no rótulo do frasco do ácido. Preparar a solução e guardá-la em recipiente de vidro (reservar para a próxima prática). c) Secar biftalato de potássio (padrão primário) em estufa a 110 °C por 1 a 2 h. Resfriar em dessecador. d) Calcular a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com aproximadamente 25 mL da solução de NaOH preparada. e) Pesar o biftalato de potássio em um béquer pequeno e em seguida transferir quantitativamente para um erlenmeyer, utilizando cerca de 25 mL de água. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com NaOH. f) Repetir o procedimento pelo menos mais uma vez. g) Calcular a concentração da base. h) Calcular o erro relativo entre as determinações em partes por mil. i) Discutir os resultados baseado, pelo menos, no questionário acima. 3. Questionário

a)

O que é solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrões?

b)

O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja um padrão primário? Por que é preciso secá-lo antes de sua utilização? Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática c)

O que é padronização? Quando ela é necessária?

d)

Como são realizados os cálculos da padronização em termos de número de moles para a reação acima? E se a reação fosse a seguinte: 2A + B → C?

e)

Por que a reação envolvida na padronização deve ser estequiométrica?

f)

Por que NaOH e HCl não são padrões primários?

g)

Quais as reações envolvidas nesta prática?

h)

Como é realizada a padronização do HCl empregando carbonato de sódio? Por que ele pode ser padronizado com uma solução padrão de NaOH?

i)

Quais dos equipamentos utilizados nesta prática devem estar necessariamente seco: espátula, recipiente de pesagem, balão volumétrico, bastão de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e bureta.

j)

Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções?

4. Referências

HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos, c2005. 48p. ISBN 85-216-1423-3.

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Análise Gravimétrica

Nº

02

Química Analítica


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Equipamentos, materiais, reagentes ou produto Descrição Balança analítica Estufa Mufla Kitassato Bomba à vácuo Placa de Aquecimento com Agitação Mangueira de silicone Papel filtro (filtração rápida) Papel filtro (filtração média) Vidro de relógio Espátula Funil de Buchner Almoxariz e pistilo Placa de Petri Béquer 100 mL Béquer 500 mL Bastão de vidro Proveta 25 mL Bureta 50 mL Dessecador Pipeta volumétrica 10 mL Pipeta volumétrica 25 mL Pipeta Pasteur plástica Cadinho de porcelana Soro fisiológico Comprimido de suplemento alimentar Cloreto de bário 1 M Ácido sulfúrico 1 M Ácido nítrico P.A. (65%) Nitrato de prata 0,1 M Carbonato de sódio 0,1 M Ácido clorídrico 6 M Alaranjado de metila 0,1% alcoólico Oxalato de amônio 4%

Quantidade por grupo 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 6 Unidades 3 Unidades 2 Unidades 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 3 Unidades 10 Unidades 3 Unidades 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 2 Unidades 1 Unidade 3 Unidades 4 Unidades 75 mL 1 Unidade 30 mL 30 mL gotas 40 mL gotas gotas gotas gotas



Roteiro / Edital de prática Oxalato de amônio 0,2% Hidróxido de amônio 1:1 Zinco Água destilada

gotas gotas 0,45 g 500 mL

1. Introdução A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. Essa análise baseia-se na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta devese entender converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto químico constituinte da amostra inicial. A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar formação de uma substancia pouco solúvel (inicialmente, o item em analise encontra-se em uma forma solúvel em determinado meio). A análise gravimétrica por precipitação, em linhas gerais, segue a seguinte ordem: Precipitação → filtração →lavagem →aquecimento → pesagem.

2. Objetivos

Determinação Gravimétrica de conservação da massa de Sulfato de Bário. Determinação da concentração de cloreto em amostra de soro fisiológico. Determinação Gravimétrica de Zn e Ca em Suplemento Alimentar.



Roteiro / Edital de prática 3. Parte Experimental 3.1. Conservação da massa a) Numere três béqueres de 100mL limpos e secos. Pese-os. b) Para o béquer 01 transfira com uma pipeta volumétrica 10 mL de uma solução de BaCl2 1,0 M e pese-o. Calcule a massa da solução salina. c) Para o béquer 02 transfira, com uma pipeta volumétrica, 10 mL de uma solução de H2SO4 1,0 M e pese-o. Calcule a massa da solução acida. d) Transfira para o béquer 03 todo o conteúdo do béquer 01 e, lentamente, adicione o conteúdo do béquer 02. Agite suavemente e observe. Pese-o e calcule a massa da mistura formada.

Analise gravimétrica a) Filtre a mistura contida no béquer 03 por filtração a vácuo e lave o conteúdo repetidas vezes. Transfira o filtrado para uma placa de Petri e leve-o a estufa a 80ºC até secá-lo (10 minutos). b) Após resfriar, pese-o. c) Calcule a massa teórica, o rendimento e o erro experimental. d) Repita o procedimento pelo menos 3 vezes. e) Reporte o resultado como a média dos valores obtidos.

3.2. Determinação da concentração de cloreto em amostra de soro fisiológico. a) Pipetar três alíquotas de 25 mL da amostra de soro. b) Transferir para o béquer de 500 mL e acidular com HNO3 concentrado para favorecer a formação de um precipitável facilmente filtrável. c) Adicionar lentamente AgNO3 0,1 M usando bureta de 50 mL. Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática d) Aquecer as suspensões até quase ebulição para ajudar a coagulação dos precipitados. e) Após completa precipitação, adicionar algumas gotas excedentes de AgNO3. f) Filtrar. g) Proteger o precipitado formado no escuro. h) Calcule a massa teórica, o rendimento e o erro experimental. i) Repita o procedimento pelo menos 3 vezes. j) Reporte o resultado como a média dos valores obtidos.

3.3. Determinação Gravimétrica de Zn e Ca em Suplemento Alimentar. Determinação Gravimétrica de Zn. O suplemento alimentar é uma substancia quimicamente produzida, que tem a função de completar a ação dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais força para qualquer atividade que desejar fazer. O Zinco é um micronutriente essencial que está envolvido em mais de 100 reações enzimáticas, formação e ação dos hormônios do crescimento, testosterona, insulina e estrógeno. Elemento essencial à vida, o zinco é encontrado na corrente sanguínea, como parte da enzima anidrase carbônica, que promove o metabolismo do dióxido de carbono. A deficiência de Zinco pode causar câncer, herpes simples, diabetes, retardo de crescimento, ligospermia, letargia mental, perda ou diminuição da gustação e olfato, cegueira noturna e hipertrofia da próstata. a) Pesar 150 mg de amostra, transferir para um béquer de 100 mL contendo 30mL de água. b) Adicionar gota a gota, solução de Na2CO3 (0,1 mol/L) a fim de precipitar o zinco c) Verificar a precipitação completa e envelhecer o precipitado por 10 a 15 min. d) Secar o papel de filtro contendo o precipitado sob placa de Petri em estufa à 120°C (10 a 15 min.) Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática e) Queimar o papel em cadinho de porcelana tarado. f) Queimar em mufla a 800°C por 15 min. g) Esfriar em dessecador. h) Pesar até peso constante.

Determinação Gravimétrica de Ca. O suplemento alimentar é uma substancia quimicamente produzida, que tem a função de completar a ação dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais força para qualquer atividade que desejar fazer. Cálcio é o mineral mais abundante no corpo humano. Muito reconhecido por seu papel no desenvolvimento e manutenção de ossos fortes e saudáveis e no combate da osteoporose. Os níveis de cálcio no sangue são regulados pelo hormônio paratireóide (PTH), e uma ingestão baixa de cálcio causa uma elevação no PTH, o que assim pode gerar a hipertensão. Ca2+ + C2O4 + H2O ↔ CaC2O4.H2O CaC2O4 ↔ CaCO3 + CO a) Pesar exatamente 1 comprimido da amostra de suplemento alimentar (“Osso Forte-D”); b) Triturar e pesar exatamente o comprimido e transferir para um béquer coberto com vidro de relógio; c) Dissolver em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol/L (tampar o béquer com vidro de relógio e realizar essa etapa em capela); d) Adicionar 25 mL de água e ferver brandamente durante 5 minutos para expelir todo CO2; e) Diluir para 200 mL (água destilada) e adicionar 4 gotas de vermelho de metila; f) Aquecer a solução até a fervura e adicionar lentamente oxalato de amônio 4%;



Roteiro / Edital de prática g) Adicionar gota a gota (10-15 gotas) uma solução de hidróxido de amônio (1:1) com agitação constante de um bastão de vidro, até que a coloração mude de vermelho para amarelo, mostrando que a solução está neutra ou ligeiramente alcalina. Nesse etapa a solução da amostra deve estar a 80°C; h) Deixar a solução repousar por 1 hora para formação e decantação do precipitado de oxalato de cálcio; i) Filtrar através de um papel de filtro (médio) e lavar o precipitado com uma solução fria de oxalato de amônio 0,2% umas 5 vezes; j) Transferir o precipitado para um cadinho de porcelana previamente tarado; k) Secar o precipitado, queimar o papel e calcinar em um forno de mufla e manter por 2 horas a 500 ± 25°C; l) Resfriar em dessecador e pesar até peso constante; m) Calcule a % de cálcio na amostra. Com os outros resultados da turma, calcule a média, a estimativa do desvio padrão e o intervalo de confiança.

4. Discussão dos Resultados a) Apresente os cálculos e o procedimento detalhado para o preparo de cada Experimento. b) Comente sobre a reação ocorrida entre de ácido sulfúrico e cloreto de bário. Qual tipo de reação e qual o precipitado formado? c) Quais as massas de ácido sulfúrico e cloreto de bário utilizadas no experimento para a síntese do sulfato de bário? d) Qual reagente está em excesso na reação? Mostre os cálculos. e) A que se devem os possíveis erros de resultado na comparação entre a soma das massas de reagentes e das massas de produtos? (Lei de Lavoisier) f) Qual o precipitado formado no experimento II? Escreva a equação que descreve a reação ocorrida. g) Quais os erros obtidos para cada experimento?



Roteiro / Edital de prática 5. Referências E. Giesbrecht et al.; Experiências de Química: técnicas e conceitos básico; Ed. Moderna; São Paulo, 1982; p 52. J.B. Russel; Química Geral; McGraw-Hill; São Paulo, 1981, p 343. W.L. Masterson, E.J. Slowinski, C.L. Stanitski; Princípios de Química; LTC Editora; Rio de Janeiro, 1990, p 253.




Volumetria de Neutralização

Nº

03

Química Analítica


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Equipamentos, materiais, reagentes ou produto Descrição Erlenmeyer 250 mL Proveta 50 mL Bureta 50 mL Pipeta volumétrica 2 mL Fenolftaleína 0,1 % alcoólica Água destilada Vinagre comercial Hidróxido de sódio 0,1 M padronizado (aula anterior)

Quantidade por grupo 3 Unidades 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade gotas 90 mL 6 mL 100 mL

1. Introdução A volumetria de neutralização baseia-se na reação de combinação dos íons hidrogênio e hidróxido com a formação de água. Com soluções padrões ácidas podem ser titulados substâncias de caráter alcalino, com soluções padrões alcalinas são tituladas substâncias de caráter ácido. O reagente titulante é sempre um ácido forte ou uma base forte. A volumetria de neutralização também inclui as chamadas titulações de deslocamento, em que o ânion de um ácido fraco é deslocado de seu sal mediante titulação com ácido forte ou, então, o cátion de uma base fraca é deslocado de seu sal mediante titulação com uma base forte. Comumente, o ponto final, na volumetria de neutralização é identificado com o auxílio de indicadores de pH. Esses



Roteiro / Edital de prática indicadores são substâncias orgânicas fracamente ácidas ou básicas, que mudam gradualmente de coloração dentro de uma faixa de pH relativamente estreita, chamada zona de transição. Na análise titulométrica, chama-se curva de titulação uma representação gráfica que mostra como varia o logaritmo de uma concentração crítica com a quantidade de solução titulante adicionada. A curva de titulação pode ser traçada com dados práticos ou teóricos. A forma da curva varia consideravelmente com a concentração dos reagentes e o grau com que se completam as reações.

2. Objetivos Conhecer

o

princípio

da

volumetria

da

neutralização

e

verificar

experimentalmente

3. Parte Experimental Determinar a acidez do vinagre (CH3COOH), usando como padrão a solução de NaOH do experimento anterior. O ácido acético é um ácido fraco tendo um Ka de 1,8 x 10-5. Ele é usado amplamente em química industrial na forma de ácido acético glacial (densidade = 1,053 g/cm3 e 99,8 % m/m) ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8 % m/v). a) Pipetar três vezes 2 mL de vinagre para três erlenmeyers de 250 mL. b) Adicionar cerca de 30 mL de água (medidos em proveta) e de 5 gotas de fenolftaleína c) Carregar a bureta com solução de NaOH padronizada. d) Titular cuidadosamente a mistura com solução padrão de NaOH 0,10 mol.L-1 até o aparecimento de uma leve coloração rósea, que persista por 30 segundos. e) Anotar o volume gasto. Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática f) Fazer a determinação em triplicata.

Erlenmeyer

Volume de

Volume de

Molaridade

amostra (mL)

NaOH (mL)

do Vinagre

1 2 3 Molaridade média do Vinagre

4. Referências HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos, c2005. 48p. ISBN 85-216-1423-3. SKOOG, A.D., WEST, D., HOLLER, F.J., CROUCH, R.S., Fundamentos de Química Analítica, 8 ed., Norte Americana. São Paulo: Pioneira Thomsom Learning, 2006.




Volumetria de Precipitação

Nº

04

Química Analítica


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Equipamentos, materiais, reagentes ou produto Descrição Erlenmeyer 250 mL Proveta 10 mL Bureta 25 mL Pipeta volumétrica 25 mL Pipeta graduada 25 mL Soro fisiológico 0,9% Nitrato de prata 0,1 M (padronizado) Cromato de potássio 5% (indicador) Água destilada

Quantidade por grupo 4 Unidades 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade gotas 45 mL 100 mL 4 mL 100 mL

1. Introdução A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e solubilidade do produto. A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final. O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3 (métodos argentimétricos). O ponto final pode ser determinado de três diferentes meios, o que dá origem aos métodos específicos a seguir: Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática a) Método de Mohr - formação de um sólido colorido; b) Método de Volhard - formação de um complexo solúvel;

c) Método de Fajans - mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido.

2. Objetivos Determinar a concentração de cloreto de sódio e do íon Cl presente em amostra -

de soro fisiológico utilizando o método de Mohr; Determinar a concentração do íon Cl presente em amostra água potável -

utilizando o método de Mohr; Calcular o pAg.

3. Parte Experimental 3.1. Método de Mohr a) Secar AgNO3 por 2 h a 150 ºC, resfriar e manter em dessecador. (Já preparado pelo técnico) b) Solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L: Pesar 4,25 g de AgNO3 em balança analítica, dissolver com água e diluir a 250 mL. Cuidado, esta solução provoca manchas escuras na pele e roupas. (Já preparado pelo técnico) c) Solução do indicador K2CrO4 a 5%: Pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com água e diluir a 50 mL. (Já preparado pelo técnico) d) Medir, em pipeta ou em bureta, 15 mL de uma solução de soro fisiológico 0,9%). e) Adicionar 25 mL de água e 1 mL de indicador. f) Titular com solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L até mudança de cor de amarelo para marrom avermelhado. g) Repetir a análise de soro mais duas vezes. h) Titulação do branco: repetir os itens 4 a 7 substituindo soro por água destilada.



Roteiro / Edital de prática i) Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro e comparar com os dados da embalagem. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas. j) Utilizando o mesmo procedimento determinar o teor de cloreto em amostra de água da torneira. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas. k) Titular com solução padrão de AgNO3 0,1 mol L-1 com forte agitação para que a detecção do ponto final seja mais perceptível. Anotar o volume gasto do titulante e repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes.

4. Referências HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos, c2005. 48p. ISBN 85-216-1423-3; Jeffery, G. H.; Basseh,J.; Mendham, J.; Denney, R. C. Vogel, Análise Química Quantitativa, 5ª ed., Livros Técnicos e Científicos Editora S. A, Rio de Janeiro, 1989, p. 279-286. SKOOG, A.D., WEST, D., HOLLER, F.J., CROUCH, R.S., Fundamentos de Química Analítica, 8 ed., Norte Americana. São Paulo: Pioneira Thomsom Learning, 2006. MILLER, J. C. & MILLER, J. N., Estatística para Química Analítica, 2a ed., Addison-Wesley Iberoamericano, Estados Unidos, 1993..




Volumetria de Complexação

Nº

05

Química Analítica


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Equipamentos, materiais, reagentes ou produto Descrição Pipeta graduada 10 mL Erlenmeyer 250 mL Pipeta volumétrica 100 mL Proveta 100 mL Proveta 10 mL Bureta 50 mL Amostra de água Amostra de leite comercial Tampão pH 10 (Cloreto de amônio/Hidróxido de amônio) Negro de ericromo-T EDTA 0,01 M (padronizado) Água destilada

Quantidade por grupo 1 Unidade 7 Unidades 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 300 mL 10 mL 60 mL gotas 250 mL 400 mL

1. Introdução A titulação de íons metálicos em que o titulante é um agente complexante é chamada de titulação complexométrica, bastante útil para determinar um grande número de metais. A titulação com formação de complexos ou complexométrica, compreende as reações que envolvem um íon metálico e um agente ligante multidentado com formação de um complexo suficientemente estável. Esse conjunto formado por um íon metálico e seus grupos associados (ligantes) é chamado de íon complexo.



Roteiro / Edital de prática O EDTA é, de longe, o agente Quelante mais utilizado em Química Analítica, podendo praticamente todos os elementos da tabela periódica ser analisados com EDTA, quer direta quer indiretamente. Devido ao elevado número de grupos complexantes (2 nitrogênios e 4 oxigênios) o EDTA assim como os outros agentes quelantes, reage sempre na proporção de 1:1 com íons metálicos, sem formar nenhum tipo de composto intermediário. Na complexação de íons metálicos com EDTA, a sua espécie ativa é o íon y-4, cuja concentração depende do pH. Pois, somente em solução nitidamente alcalina o EDTA se encontra presente predominantemente na forma de íon y-4, com o aumento da concentração de íon de hidrogênio, cai à concentração da espécie y-4, ou seja, a concentração do íon y-4 diminui com o decréscimo do pH. Além do titulante (EDTA), certas substâncias presentes em solução podem formar complexos com íons metálicos e, como consequência, competir om a reação básica da titulação.

2. Objetivos Determinar o teor de cálcio em amostras de água mineral e leite empregando volumetria de complexação.

3. Parte Experimental 3.1. Determinação do Ca2+ em amostras de água a) Pipetar 100 mL da água a ser analisada, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 10 mL de tampão pH 10 (indicado pelo professor). b) Adicionar 4 gotas de indicador metálico, neste caso o negro de eriocromo-T à amostra e agitar até completa dissolução.



Roteiro / Edital de prática c) Titular lentamente com a solução de EDTA 0,01 mol/L com agitação constante até mudança da coloração de violeta para azul (observar a primeira alteração de cor e se for preciso adicionar mais uma gota de EDTA). d) Anotar o volume gasto e repetir o procedimento com uma nova alíquota da amostra. Obs.: O tampão deve ser adicionado antes do indicador negro de eriocromo-T, para que a pequena quantidade de ferro presente na amostra precipite na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua reação com o indicador. Se este procedimento não for adotado, o indicador será bloqueado, já que o ferro forma um complexo muito estável com o indicador. 3.2. Determinação do Ca2+ em amostras de leite a) Pipetar 2 mL da amostra de leite a ser analisada, transferir para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 100 mL de água destilada e 10 mL de tampão pH 10 (indicado pelo professor). b) Adicionar uma pequena quantidade do indicador metálico à amostra e agitar até completa dissolução. c) Titular lentamente com a solução de EDTA 0,01 mol/L com agitação constante até mudança da coloração de violeta para azul (observar a primeira alteração de cor e se for preciso adicionar mais uma gota de EDTA). d) Anotar o volume gasto e repetir o procedimento com uma nova alíquota da amostra. Obs: expressar o resultado em mg de Ca para 200 mL (um copo de leite). Comparar com o valor do rótulo.



Roteiro / Edital de prática 4. Referências ACCAN – Química Analítica Quantitativa Elementar, pags: 102 a 117, 203 a 212, 227 e 228. HARRIS, Daniel C. – Análise Química Quantitativa, 6ª edição – 2005, pgs 250 a 270.




Volumetria de Oxi-Redução

Nº

06

Química Analítica


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Equipamentos, materiais, reagentes ou produto Descrição Pipeta graduada 10 mL Pipeta volumétrica 5 mL Pipeta volumétrica 10 mL Pipeta volumétrica 25 mL Balão volumétrico 250 mL Bureta 50 mL Erlenmeyer 250 mL Peróxido de hidrogênio P.A. Ácido sulfúrico 1:5 (v/v) Permanganato de potássio 0,1 N (padronizado) Ácido sulfúrico 4 N Iodeto de potássio P.A. Molibidato de amônio 3% Indicador de amido 0,2% Tiossulfato de sódio 0,1 N (padronizado) Água destilada

Quantidade por grupo 1 Unidade 1 Unidades 1 Unidade 3 Unidade 1 Unidade 2 Unidade 8 Unidades 10 mL 60 mL 150 mL 10 mL 6g gotas 6 mL 150 mL 250 mL

1. Introdução A volumetria de oxirredução é baseada em reações onde há transferência de elétrons. Nesta reação existem espécies oxidantes (removem elétrons) e espécies redutoras (doam elétrons): Ared + Boxi → Aoxi + Bred onde: Ared → espécie redutora: Ared → Aoxi + eBoxi → espécie oxidante: Boxi + e- → Bred Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de uma solução aquosa, denominada "Água Oxigenada", contendo cerca de 6%, 12% ou 30% de peróxido de hidrogênio (H2O2), frequentemente chamada de "20 volumes", "40 volumes" e "100 volumes", respectivamente. Esta terminologia é baseada no volume de oxigênio que é liberado quando a solução é decomposta por aquecimento. Assim, 1 mL de água oxigenada a "100 volumes" produzirá 100mL de oxigênio medidos na CNTP. A concentração de H2O2 em água oxigenada é normalmente determinada pelos métodos: permanganometria e iodometria. Permangometria: Usa-se como solução padrão uma solução de KMnO4. Quando a solução padrão de KMnO4 é adicionada a uma solução de H2O2, acidificada com ácido sulfúrico diluído, ocorre a seguinte reação química: 2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ → 2 Mn2+ + 8 H2O + 5O2. Essa reação é a base do método permanganométrico de análise e o ponto final da titulação é percebido pela coloração rósea permanente por alguns segundos, que ocorre devido ao excesso de MnO4-, portanto neste método não há adição de indicador. Iodometria: Consiste em tratar a solução de H2O2 com excesso de KI e titular o iodo liberado com solução padrão de Na2S2O3. Neste método emprega-se íons MoO42- como catalisador na primeira etapa do processo e amido como indicador específico, que formará um complexo de adsorção com o iodo. O fundamento do método pode ser representado por: MoO42H2O2 + 2I- + 2 H+ → I2 + 2 H2O I2 + I (excesso) → I3I3- + amido → I3--amido (complexo azul) 2S2O32- + I3--amido → S4O62- + 3I- + amido (azul) (incolor) Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática 2. Objetivos Determinação do grau de pureza de H2O2 em uma solução de água oxigenada empregando uma solução de KMnO4 previamente padronizada.

3. Parte Experimental 3.1. Determinação da concentração de H2O2 em solução de água oxigenada: Preparação da solução amostra a) Transferir 5,00 mL de Peróxido de hidrogênio 30 volumes (9%) - água oxigenada - para um balão volumétrico de 250,0 mL. b) Completar o volume com água destilada e homogeneizar. Esta é a solução amostra que será empregada nos procedimentos permanganométricos e iodométricos. Método da Permanganometria a) Pipetar 25,00 mL da solução amostra para um erlenmeyer de 250 mL. b) Adicionar 10 mL de solução de H2SO4 1:5 v/v. c) Agitar e titular com solução padrão de KMnO4 0,1 N até coloração levemente rósea, porém permanente por alguns segundos. Método da Iodometria a)

Pipetar 25,00 mL da solução amostra para um erlenmeyer de 250 mL.

b)

Adicionar, pela ordem, e agitar após cada adição: 1 mL de solução de H2SO4 4N, de 1 a 2 gramas de KI e 2 gotas de solução neutra de (NH4)2MoO4 a 3%.

c)

Adicionar 2 mL de solução de amido 0,2 % e titular com solução padrão de Na2S2O3 0,1 N até a descoloração da solução condita no erlenmeyer. Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática 4. Referências BACCAN – Química Analítica Quantitativa Elementar, pags.: 191 à 202 SKOOG, A.D., WEST, D., HOLLER, F.J., CROUCH, R.S., Fundamentos de Química Analítica, 8 ed., Norte Americana. São Paulo: Pioneira Thomsom Learning, 2006. MILLER, J. C. & MILLER, J. N., Estatística para Química Analítica, 2a ed., Addison-Wesley Iberoamericano, Estados Unidos, 1993.




Titulação Potenciométrica

Nº

07

Química Analítica


sistema

de

reserva

de

laboratórios

da

UNIFACS


Equipamentos, materiais, reagentes ou produto Descrição Placa de aquecimento com agitação Potenciômetro Medidor de pH Eletrodo de vidro combinado Bastão magnético Pipeta graduada 10 mL Pipeta volumétrica 2 mL Pipeta volumétrica 10 mL Proveta 50 mL Béquer 100 mL Béquer 250 mL Balão volumétrico 250 mL Bureta 50 mL Erlenmeyer 125 mL Ácido clorídrico 0,1 M Hidróxido de Sódio 0,1 M (padronizado) Ácido Acetilsalicílico (aspirina comercial) Vinagre comercial Água destilada

Quantidade por grupo 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 2 Unidades 1 Unidade 1 Unidade 1 Unidade 4 Unidades 20 mL 100 mL 1000 mg (2 compimidos) 2 mL 450 mL



Roteiro / Edital de prática 1. Dosagem de Ácido Acético no Vinagre & Dosagem de AAS em aspirina 1.1. Fatoração do HCl 0,1 mol/L a) Colocar 10,00 mL de HCl 0,1 mol/L em um bécher de 100 mL, 50 mL de água destilada e colocar um agitador magnético; b) Colocar o eletrodo de vidro combinado dentro da solução com a membrana imersa na solução; c) Posicionar uma bureta de 50 mL com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L, acima da solução; d) Anotar o valor do potencial da solução (mV) para VNaOH = 0 mL; e) Fazer uma titulação exploratória usando incrementos de 1,00 mL, anotando o potencial a cada adição; f) Repetir a titulação, em duplicata, refinando os volumes adicionados na região da viragem 1.2. Dosagem do ácido acetilsalicílico - AAS a) Pesar 1000 mg de AAS (dois comprimidos de 500 mg) em um becher de 250 mL. b) Acrescentar cerca de 100 mL de água e aquecer ligeiramente. c) Após resfriar a solução, transferir para um balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada. d) Proceder a titulação, em duplicata, para uma alíquota de 50,00 mL da amostra com 50 mL de água, tomando cuidado com os intervalos de adição de base. 1.3. Dosagem do ácido acético no vinagre a) Proceder à titulação, em duplicata, para uma alíquota de 2,00 mL da amostra de vinagre. Acrescentar água até cobrir a junção do eletrodo de vidro. b) Adicionar a base em incrementos de 0,20 mL. Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática 1.4. Cálculos a) Organizar uma tabela de pH x vol de NaOH e plotar o gráfico para cada titulação. b) Tomando o NaOH 0,1 mol/L como padrão, determinar o ponto de equivalência e calcular a concentração do ácido clorídrico e do AAS; c) Calcular o teor de ácido acético no vinagre e comparar com o rótulo; d) Quais os cuidados que devemos tomar com o eletrodo?

2. Referências HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos, 2005. SKOOG, A.D., WEST, D., HOLLER, F.J., CROUCH, R.S., Fundamentos de Química Analítica, 8 ed., Norte Americana. São Paulo: Pioneira Thomsom Learning, 2006. MILLER, J. C. & MILLER, J. N., Estatística para Química Analítica, 2a ed., AddisonWesley Iberoamericano, Estados Unidos, 1993.




Introdução à espectrofotometria e Lei de Lambert-Beer

Nº

08

Química Analítica


sistema

de

reserva

de

laboratórios

da

UNIFACS


Equipamentos, materiais, reagentes ou produto Descrição Balões volumétricos de 100 mL Béquer 250 mL Pipeta graduada (5 mL) Béqueres 500 mL (descarte) Cubetas de vidro (uma somente para água destilada) Tubos de ensaios Água destilada Cromato de potássio 0,02 mol/L Permanganato de potássio 0,02 mol/L

Quantidade por grupo 12 Unidades 1 Unidade 1 Unidade 2 Unidade 3 Unidades 1 Unidade 2 Unidades 1 Unidade 250 mL 250 mL

1. Objetivo Aprender o os princípios da espectrofotometria e sua utilização. Conhecer a Lei de Lambert-Beer e obter espectros de absorbância de uma espécie química na fase líquida (K2CrO4).



Roteiro / Edital de prática 2. Parte Experimental

Dicas importantes: A cubeta tem dois lados que são foscos, os quais devem ser utilizados para segurá-la e para colocar no compartimento de amostra do espectrofotômetro. Evite tocar nos lados transparentes da cubeta, pois constituem o caminho ótico. A oleosidade dos dedos influencia na medida da absorbância. Devido à presença de radiação na faixa do ultravioleta, prejudicial aos olhos, mantenha a tampa da câmara de amostras do espectrofotômetro sempre fechada e evite olhar para seu interior enquanto aberta. Feche a tampa da câmara de amostras do espectrofotômetro antes de iniciar a leitura. Lembre-se. Não toque na parte transparente das cubetas!. 2.1. Determinação do espectro de máxima absorção de solução aquosa de cromato de potássio (K2CrO4).

Para cada uma das soluções fazer o seguinte procedimento. a) Antes das medidas das soluções calibrar o espectrômetro (=definir o ponto zero da absorbância) com uma cubeta contendo apenas água.



Roteiro / Edital de prática Obs: Alguns espectrômetros permitem medir ao mesmo tempo a absorbância de duas cubetas, uma delas com o intuito de calibração. Outros espectrômetros necessitam que se meça a absorbância do solvente puro (A solvente) antes ou depois de se medir a absorbância da solução a ser estudada (A solução). Por fim, a absorbância corrigida da solução (Ac) é obtida por: Ac = A solução – A solvente. Com esses procedimentos subtraímos o efeito do solvente e da própria cubeta na absorção da radiação. Em outros espectrofotômetros é feito uma calibração interna considerando a absorbância do solvente. Nesse caso o valor medido já é direto a absorbância do solvente. Preste atenção ainda se o valor medido for em transmitância percentual T (0100%) nesse caso para determinar absorbância fazer o cálculo A = 2 - log10 T(%). b) Pipetar 2 mL de cada solução estoque de concentração 2,0 x 10-2 mol/L, e transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume com água destilada até o menisco e homogeneizar a solução. c) Complete a tabela da próxima página com os valores das absorbâncias medidas. Se necessário calcule a absorbância corrigida das soluções (Ac) usando a Eq. do item 1. d) Construir um único gráfico, exibindo a absorbância (Ac) em função do comprimento de onda, mostrando os dois conjuntos de pontos experimentais. Utilize bolinhas para marcar os pontos referentes ao K2CrO4, respectivamente. Ligue os pontos referente a espécie química de forma a ficar mais fácil a visualização do espectro.



Roteiro / Edital de prática Comprimento de onda (nm) 340

Absorvância da água

Absorvância K2CrO4

Absorvância K2CrO4 corrigida

350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 Obs: Lembre-se de utilizar a expressão Ac = A solução – A solvente para calcular

a

absorbância

corrigida

das

soluções

se

necessário.

Caso

o

espectrofotômetro permita a determinação direta da absorbância corrigida desconsidere as colunas 2, 3 da tabela acima. 2.2. Determinação do coeficiente de absortividade molar de solução aquosa de cromato de potássio (K2CrO4) em 2 comprimentos de onda fixos. Para a solução de K2CrO4 fazer o seguinte procedimento. a) A partir da solução estoque de concentração 2,0 x 10-2 mol/L, preparar soluções padrão, utilizando uma pipeta graduada, pipetando os volumes de, 1mL, 2 mL, 4 mL, 8 mL e 10 mL, em balões volumétricos de 100 mL. Completar o volume com água destilada até o menisco e homogeneizar a solução. b) Com base no espectro obtido anteriormente escolher dois comprimentos de onda. Um referente à onde ocorreu o máximo de absorção do composto e outro em Escola de Arquitetura, Engenharia e Tecnologia da Informação - EAETI UNIFACS - Universidade Salvador | Laureate International Universities® http://www.unifacs.br | Salvador - Bahia


Roteiro / Edital de prática fixo em 500 nm. Complete a tabela abaixo com os valores obtidos para o composto. Obs. Antes de efetuar as medidas de absorção das soluções verificar se o espectrofotômetro já está calibrado para absorbância igual a zero através de uma medida feita em uma cubeta contendo apenas água destilada. Se necessário calcule a concentração das soluções usando as informações do item a e faça as medidas de absorbância. Obs. Ac = A solução – A solvente Solução de K2CrO4 Comprimento de onda (Abs. Max.):____nm Comprimento de onda: 500 nm____ A solvente=_________ A solvente =_________ Volume inicial (mL) 1

Concentração molar

Abs corrigida

Concentração molar

Abs corrigida

2 4 8 10 c) Construa um gráfico da absorbância versus l×c e ajuste uma reta aos pontos experimentais. Tendo em mente a lei de Beer.

A=ԑlc Onde l é a distância que a luz percorre dentro da solução (o comprimento da cubeta), ε é absortividade molar e c é a concentração molar, determine pelo coeficiente angular do gráfico o coeficiente de absortividade molar das espécies estudadas nos 3 comprimentos de onda selecionados neste experimento.



Roteiro / Edital de prática

2.3. Cálculo da concentração molar de soluções aquosas de permanganato de potássio (KMnO4) e de cromato de potássio (K2CrO4) a partir de medidas de absorbância. a) Com um tubo de ensaio e identifique-o como solução de K2CrO4. b) Coloque o equivalente a 2 dedos de água destilada em cada tubo e depois adicione de 2 a 3 gotas das soluções estoque e K2CrO4 (concentração 2,0 x10-2 mol/L) no tudo. Objetivo dessa etapa é preparar soluções cujas concentrações sejam desconhecidas. Posteriormente, faça movimentos circulares para homogeneizar a solução dentro do tubo de ensaio. c) Encha uma cubeta como a solução do tubo de ensaio e obtenha a absorbância Ac da cubeta no comprimento de onda máximo de absorção da respectiva substância. d) Sabendo o comprimento da cubeta l, o valor da absorbância Ac e absortividade molar ʎ (ver item e do experimento 2) da substância no comprimento de onda em questão, calcule a concentração molar das soluções dentro do tubo de ensaio.



Roteiro / Edital de prática 3. Referências Constantino, M.G., da Silva G. V. J., Donate P. M. 2004, "Fundamentos de Química experimental", Editora EdUsp, São Paulo Castellan G., 1986, "Fundamentos de Físico-Química"; Editora LTC, 1a ed.. Atkins P., de Paula J., 1008, "Físico-Química"; 8a ed., vol 1; Editora LTC. Russel J, Química geral vol. 1 e 2, ed. Makron Books.


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