Espectroscopia Raman 5f2l46
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- Words: 1,036
- Pages: 38
ESPECTROSCOPIA RAMAN.
Campos Lizárraga, Edgar Sandoval Zurita, Jorge
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Introducción. Descripción del efecto Raman. Por Chandrasekhara Venkata Raman. Un alumno de un físico indio observó un cambio de color en un Raman obtiene el Nobel en física por su trabajo en el efecto Raman rayo y su equipo no podía eliminar este efecto. Sospecharon que esto seen debía a una de la sustancia. Publicación Nature de propiedad Raman y Krishnan sobre radiación secundaria.
1920
1923
1928
Fotografía de Chandrasekhara Venkata Raman.
1930
Introducción. No es necesaria preparación de la muestra.
Espectroscopia Raman
Proporciona información química y estructural de cualquier material.
Se basa en el análisis de la luz dispersada por el material.
Es una técnica no destructiva.
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Fundamento teórico de la técnica. Espectro Raman de CCl4 excitado con un láser de argón de longitud de onda 488 nm.
Tres tipos de radiación emitida. Dispersión Stokes, anti-Stokes y Rayleigh. La dispersión Rayleigh es significativamente más intensa. Modelos de desplazamiento idénticos a ambos lados. Líneas Stokes más intensas que anti-Stokes. Se usa la parte Stokes del espectro.
Fundamento teórico de la técnica. DISPERSIÓN RAMAN VS DISPERSIÓN RAYLEIGH.
Tanto la dispersión Stokes como la anti-Stokes difieren con la dispersión Rayleigh en ±ΔE.
Fundamento teórico de la técnica. INTENSIDAD DE LOS PICOS RAMAN NORMALES La intensidad de los picos Raman depende de
• Polarizabilidad de la molécula. • Intensidad de la fuente. • Concentración del grupo activo.
RELACIÓN DE DESPOLARIZACIÓN RAMAN. Las medidas Raman proporcionan, además de la información relacionada con la frecuencia y la intensidad, una variable adicional que a veces es útil en la determinación de estructuras moleculares, y que se denomina relación de despolarización.
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Instrumentación. Fuente Láser
TRES PARTES
Espectrómetro adecuado
Sistema de iluminación de la muestra
Instrumentación.
Sistema de iluminación Fuente Láser de muestra
Tipo de fuente Long. de (nm) • Muestras líquidas. Se coloca la muestra en onda un capilar de vidrio. • Muestras sólidas. Se coloca el material finamente pulverizado en una Ión argón 488.0 o 514.5 pequeña cavidad o se puede hacer directamente sobre el material.
Ión criptón
530.9 o 647.1
Helio/Neón
632.8
Láser de diodos
782 o 830
Nd/YAG
1064
• Muestreo con fibra óptica.
Espectrómetro
DETECTOR DE ACOPLAMIENTO TRANSFORMADA DE FOURIER. DE CARGA (CCD).
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Aplicaciones espectroscopia Raman. POLÍMEROS Y EMULSIONES
COLOR
ARTE Y ARQUEOLOGÍA
ELECTRÓNICAS
BIOLÓGICAS Y FARMACÉUTICAS
FORENSES
Polímeros y emulsiones. Objetivo Además
Composición química
Con espectroscopía Raman
Grado de polimerización Cristalinidad polimérica
Color
Raman
Muy sensible
Cromóforos Moléculas causantes del color como: - La clorofila - El licopeno - Los β-carotenos...
Color Resonancia: Aumento de la sensibilidad de 10 4
SERS: Aumento de la sensibilidad de 10 6
Sensibilidad de Espectroscopía Raman
SERRS: Aumento de la sensibilidad de 10 10
Color Tinta de pluma
Pintalabios
Arte y arqueología IDENTIFICACIÓN DE PIGMENTOS ANTERIORES A LA PINTURA
TÉCNICA NO DESTRUCTIVA
Arte y arqueología El conocimiento de los pigmentos
Ayudar a una restauración de mínimos daños
Evitar falsificaciones
Aplicaciones electrónicas Permite un estudio estructural y una monitorización industrial
Propiedades térmicas
Propiedades mecánicas
Aplicaciones biológicas y farmacéuticas A NIVEL BIOLÓGICO
Análisis in situ de cultivos acuosos El agua no interfiere en Raman
Control de calidad rápido e inocuo INDUSTRIA FARMACÉUTICA
Aplicaciones biológicas y farmacéuticas Es posible analizar ciertas sustancias en su mismo recipiente
Ciertas diferencias por motivos de pureza
Aplicaciones forenses SIN DESTRUCCIÓN DE LAS PRUEBAS
ANÁLISIS REMOTOS
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Aplicación del Raman al análisis de pigmentos.
¿Para qué analizar pigmentos? Para datar y catalogar materiales pictóricos.
¿Por qué Raman?
Porque es una técnica no destructiva
Porque no presenta ambigüedad en los resultados
Información obtenida del espectro Raman Identificación del pigmento analizado.
Estudios cualitativos.
Información de la estructura y cristalización del pigmento analizado.
Problemas
El ruido.
La fluorescencia.
Errores de calibración.
Mezcla de pigmentos.
El Ruido. El ruido más importante es el provocado por la fluorescencia
La fluorescencia. MUCHA FLUORESCENCIA
Provocada por
AGLUTINANTES Y BARNICES
Técnicas de reducción de fluorescencia
Técnicas Invasivas
Técnicas No invasivas
Reducción de fluorescencia Técnica invasiva.
Técnica NO invasiva.
Promediado de espectros
Limpieza química
Cambio de la fuente de excitación
Errores de calibración. Si no calibramos
Información dada no identifica el material Espectro patrón de diamante
Correcto calibrado
Utilizan espectros Raman característicos
Mezcla de pigmentos. Mezcla de pigmentos
Tamaño de los pigmentos Color de los pigmentos
Cualitativamente Cuantitativamente
Eclipsamiento
Reflectancia
Pigmento de pequeño tamaño
Pigmento de gran tamaño
Base de datos de pigmentos. Espectro Raman Rutilo (TiO2)
Otra información: •Características (Composición, precio, toxicidad, propiedades)
Espectro de Reflectancia del rutilo
•Datos históricos (Fechas de introducción, periodo de utilización, retirada del mercado.
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Conclusiones de Raman Ventajas. •Todo tipo de estados de agregación (sólido, líquido y gas) •No necesita preparación de la muestra. •Técnica no destructiva. •La obtención del espectro Raman es rápida. •Se pueden utilizar recipientes de vidrio. •Cables de fibra óptica para el muestreo.
Inconvenientes. •No puede aplicarse a metales ni aleaciones. •El efecto Raman es muy débil. •Interferencia con los materiales que muestran fluorescencia.
Gracias
Campos Lizárraga, Edgar Sandoval Zurita, Jorge
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Introducción. Descripción del efecto Raman. Por Chandrasekhara Venkata Raman. Un alumno de un físico indio observó un cambio de color en un Raman obtiene el Nobel en física por su trabajo en el efecto Raman rayo y su equipo no podía eliminar este efecto. Sospecharon que esto seen debía a una de la sustancia. Publicación Nature de propiedad Raman y Krishnan sobre radiación secundaria.
1920
1923
1928
Fotografía de Chandrasekhara Venkata Raman.
1930
Introducción. No es necesaria preparación de la muestra.
Espectroscopia Raman
Proporciona información química y estructural de cualquier material.
Se basa en el análisis de la luz dispersada por el material.
Es una técnica no destructiva.
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Fundamento teórico de la técnica. Espectro Raman de CCl4 excitado con un láser de argón de longitud de onda 488 nm.
Tres tipos de radiación emitida. Dispersión Stokes, anti-Stokes y Rayleigh. La dispersión Rayleigh es significativamente más intensa. Modelos de desplazamiento idénticos a ambos lados. Líneas Stokes más intensas que anti-Stokes. Se usa la parte Stokes del espectro.
Fundamento teórico de la técnica. DISPERSIÓN RAMAN VS DISPERSIÓN RAYLEIGH.
Tanto la dispersión Stokes como la anti-Stokes difieren con la dispersión Rayleigh en ±ΔE.
Fundamento teórico de la técnica. INTENSIDAD DE LOS PICOS RAMAN NORMALES La intensidad de los picos Raman depende de
• Polarizabilidad de la molécula. • Intensidad de la fuente. • Concentración del grupo activo.
RELACIÓN DE DESPOLARIZACIÓN RAMAN. Las medidas Raman proporcionan, además de la información relacionada con la frecuencia y la intensidad, una variable adicional que a veces es útil en la determinación de estructuras moleculares, y que se denomina relación de despolarización.
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Instrumentación. Fuente Láser
TRES PARTES
Espectrómetro adecuado
Sistema de iluminación de la muestra
Instrumentación.
Sistema de iluminación Fuente Láser de muestra
Tipo de fuente Long. de (nm) • Muestras líquidas. Se coloca la muestra en onda un capilar de vidrio. • Muestras sólidas. Se coloca el material finamente pulverizado en una Ión argón 488.0 o 514.5 pequeña cavidad o se puede hacer directamente sobre el material.
Ión criptón
530.9 o 647.1
Helio/Neón
632.8
Láser de diodos
782 o 830
Nd/YAG
1064
• Muestreo con fibra óptica.
Espectrómetro
DETECTOR DE ACOPLAMIENTO TRANSFORMADA DE FOURIER. DE CARGA (CCD).
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Aplicaciones espectroscopia Raman. POLÍMEROS Y EMULSIONES
COLOR
ARTE Y ARQUEOLOGÍA
ELECTRÓNICAS
BIOLÓGICAS Y FARMACÉUTICAS
FORENSES
Polímeros y emulsiones. Objetivo Además
Composición química
Con espectroscopía Raman
Grado de polimerización Cristalinidad polimérica
Color
Raman
Muy sensible
Cromóforos Moléculas causantes del color como: - La clorofila - El licopeno - Los β-carotenos...
Color Resonancia: Aumento de la sensibilidad de 10 4
SERS: Aumento de la sensibilidad de 10 6
Sensibilidad de Espectroscopía Raman
SERRS: Aumento de la sensibilidad de 10 10
Color Tinta de pluma
Pintalabios
Arte y arqueología IDENTIFICACIÓN DE PIGMENTOS ANTERIORES A LA PINTURA
TÉCNICA NO DESTRUCTIVA
Arte y arqueología El conocimiento de los pigmentos
Ayudar a una restauración de mínimos daños
Evitar falsificaciones
Aplicaciones electrónicas Permite un estudio estructural y una monitorización industrial
Propiedades térmicas
Propiedades mecánicas
Aplicaciones biológicas y farmacéuticas A NIVEL BIOLÓGICO
Análisis in situ de cultivos acuosos El agua no interfiere en Raman
Control de calidad rápido e inocuo INDUSTRIA FARMACÉUTICA
Aplicaciones biológicas y farmacéuticas Es posible analizar ciertas sustancias en su mismo recipiente
Ciertas diferencias por motivos de pureza
Aplicaciones forenses SIN DESTRUCCIÓN DE LAS PRUEBAS
ANÁLISIS REMOTOS
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Aplicación del Raman al análisis de pigmentos.
¿Para qué analizar pigmentos? Para datar y catalogar materiales pictóricos.
¿Por qué Raman?
Porque es una técnica no destructiva
Porque no presenta ambigüedad en los resultados
Información obtenida del espectro Raman Identificación del pigmento analizado.
Estudios cualitativos.
Información de la estructura y cristalización del pigmento analizado.
Problemas
El ruido.
La fluorescencia.
Errores de calibración.
Mezcla de pigmentos.
El Ruido. El ruido más importante es el provocado por la fluorescencia
La fluorescencia. MUCHA FLUORESCENCIA
Provocada por
AGLUTINANTES Y BARNICES
Técnicas de reducción de fluorescencia
Técnicas Invasivas
Técnicas No invasivas
Reducción de fluorescencia Técnica invasiva.
Técnica NO invasiva.
Promediado de espectros
Limpieza química
Cambio de la fuente de excitación
Errores de calibración. Si no calibramos
Información dada no identifica el material Espectro patrón de diamante
Correcto calibrado
Utilizan espectros Raman característicos
Mezcla de pigmentos. Mezcla de pigmentos
Tamaño de los pigmentos Color de los pigmentos
Cualitativamente Cuantitativamente
Eclipsamiento
Reflectancia
Pigmento de pequeño tamaño
Pigmento de gran tamaño
Base de datos de pigmentos. Espectro Raman Rutilo (TiO2)
Otra información: •Características (Composición, precio, toxicidad, propiedades)
Espectro de Reflectancia del rutilo
•Datos históricos (Fechas de introducción, periodo de utilización, retirada del mercado.
Espectroscopia Raman
Introducción. Fundamentos teóricos de la técnica. Instrumentación. Otros tipos de espectroscopia Raman. Aplicaciones de la espectroscopia Raman. Aplicación de la técnica al análisis de pigmentos. Conclusión.
Conclusiones de Raman Ventajas. •Todo tipo de estados de agregación (sólido, líquido y gas) •No necesita preparación de la muestra. •Técnica no destructiva. •La obtención del espectro Raman es rápida. •Se pueden utilizar recipientes de vidrio. •Cables de fibra óptica para el muestreo.
Inconvenientes. •No puede aplicarse a metales ni aleaciones. •El efecto Raman es muy débil. •Interferencia con los materiales que muestran fluorescencia.
Gracias
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