Laporan Praktikum Kimia Organik Rekristaisasi Dan Titik Eeh 3ly6g

REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH I.

Tujuan dapat memahami teknik-teknik dasar dalam pemisahan dan pemurnian zat padat dengan rekristalisasi serta menentukan kemurnianya dengan titik leleh

II.

Landasan teori dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ionion atau molekul-molekul yang menyusunnya. Penggolongan ini akan lebih mendasar menggunakan jumlah dan jenis unsure semestinya. Bila hasil rotasi, pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung unsure seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin),atau titik pusat .operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul. Tahap – Tahap rekristalisasi adalah : 1. Pelarut : melarutkan zat pengotor pada Kristal. 2. Penyaringan : memisahkan zat pengotor dari larutan Kristal

yang murni. 3. Pemanasan : menguapkan dan menghilangkan pelarut dari

Kristal. 4. Pendinginan : mengkristalkan kembali Kristal yang lebih

murni. Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa – senyawa organic yang berbentuk padatan. pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik didihnya) akan

1

berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan lansung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya. (Underwood,2002:169). Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah pelarut cair, karena tidak mahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudah memperolehnya

kembali.

Kriteria

pelarut

yang

baik:

Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi,Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak larut dalam pelarut,

pada

suhu

kamar

atau

suhu

kristalisasi

Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi.Cara rekristalisasi yang dilakukan ditentukan oleh jenis pengotor yang akan dibuang atau di pisahkan (Harizon.2003;18) Titik leleh suatu zat adalah temperature pada fase padat dan cair ada dalam kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu dengan menambahkan atau menarik energy panas, sistemakan berubah bentuk lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat padat. Namun temperature akan tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh suatu padatan sama dengan titik beku suatu cairan (Chang, 2004:391) 1.

Rekristalisasi Rekristalisasi adalah cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa

dari campuran zat padat, yaitu melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok sekitar titik didihnya kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi/tak larut di dalam larutan. Metoda

2

rekristalisasi didasarkan pada prinsip bahwa senyawa tertentu mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya, dalam suatu sistem pelarut tertentu. Ada 3 tahapan dasar rekristalisasi yaitu : a) Melarutkan zat padat campuran dalam pelarut yang minimal, biasanya pada titik didihnya. b) Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan cara menurunkan suhu larutan secara perlahan. c) Penyaringan terhadap kristal murninya dipisahkan dari larutannya.

2.

Titik leleh dan cara penentuannya Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi yang

teratur, dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan, energi kinetik dari molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan molekul bergetar, yang akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan terlepas, maka zat padat akan meleleh. Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor diperlukan untuk transisi dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal, sampai semua berbentuk cair. Proses pelelehan ini dalam kesetimbangan. Untuk melewati proses ini memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Trayek suhu leleh senyawa murni biasanya tidak lebih dari 1 derajat, sedangkan senyawa tidak murni trayek leleh makin lebar. Penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sedikit, transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair. Hal ini dilakukan terhadap sedikit kristal yang sudah digerus halus yang diletakkan dalam ujung bawah gelas kapiler, lalu dipanaskan secara merata dan perlahan di di sekitar kapiler ini

(Penuntun praktikum kimia organik,2013:7-9)

3

III.

Prsedur percobaan 3.1 alat dan bahan alat  Corong tangkai pendek 15 cm  Corong Buchner 15 cm  Erlenmeyer 125 dan 200 mL  Pembakar Bunsen  Labu isap 250 mL  Kaca arloji  Kertas saring Bahan  Asam benzoat murni  Asetanilida  NaftalAlat Thiele  Karbon/arang/norit  Etanol 95%

3.2 skema kerja Penentuan Titik Leleh kristal benzoat murni

digerus dimasukkan ke tabubng kaca kapiler diPasang kapiler di tempat alat Thiele Hasil pengamatan

4

Kristalisasi dari pelarut air 5 g asetanilida kotor dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL 50 mL air panas ditambahkan secara bertahap ditambahkan 5-7ml didihkan 0,5–1 g karbon/norit ditambahkan didihkan beberapa saat dituangkan larutan ke atas corong secepat mungkin dibiarkan disaring Kristal dengan corong Buchner dicuci Kristal dengan sedikit air dingin ditimbang kristal kering dan tentukan titik lelehnya. Hasli pengamatan Kristalisasi dalam pelarut organik 5 g naftalen kotor dimasukkan dalam erlenmeyer 100 mL 20 mL etanol 95% ditambahkan didihkan di atas penangas air

5

diangkat 0,5 g karbon/norit

ditambahkan sambil di aduk didihkan lagi disaring di atas corong kaca kertas saring lipat didinginkan filtrat sampai ada kristal disaringmenggunakan corong Buchner 2 – 3 mL etanol digunakan untuk mencuci Kristal dipindahkan ke kertras saring lebar di tekan sekering mungkin timbang hasilnya dan tentukan titik lelehnya. Hasil pengamatan

6

IV.

Hasil dan Pembahasan 4.1 Data pengamatan dan perhitungan No 1 2

A. penentuan titik leleh Massa asam benzoate Titik leleh asam benzoate

No 1 2 3 4 5

B. rekristalisasi dengan pelarut air Massa asetinilida 5 gram Volume air panas 50 ml Massa karbon/norit 0,8 gram Massa kertas saring 1,086 gram Berat Kristal yang terbentuk 3,149

No 1 2 3 4 5 6

C. rekristalisasi dalam pelarut organik Massa naftalen 5 gram Volume naftalen 95% 20 ml Massa norit 0,5 gram Volume etanol 2-3 ml Massa kertas saring 1,086 gram Massa Kristal yang terbentuk 4,836 gram

0,5 gram 122,40C

Perhitungan  Adapun berat kristal asetinilida murni yaitu : Berat total

= 4,235 g

Berat kertas saring

= 1,086 g -

Berat kristal

= 3,149 g

Kemurniaan asetilena yang dipengaruhi berat pengotor yaitu : Berat pengotor = berat mula-mula – berat krital murni = 5 g - 3,149 g = 1,851 gram

7

Kadar kemurnian = =

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑚𝑢𝑙𝑎−𝑚𝑢𝑙𝑎 3,149 𝑔 5𝑔

x 100%

x 100%

= 62,98 %  Adapun berat kristal Naftalen murni yaitu : Berat total

= 5,922 g

Berat kertas saring

= 1,086 g -

Berat kristal

= 4,836 g

Kemurniaan asetilena yang dipengaruhi berat pengotor yaitu : Berat pengotor = berat mula-mula – berat krital murni = 5 g - 4,836 g = 0,164 gram

Kadar kemurnian = =

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑚𝑢𝑙𝑎−𝑚𝑢𝑙𝑎 4,836 𝑔 5𝑔

x 100%

x 100%

= 96,72 %

4.2 pembahasan A. Penentuan titik leleh Prinsip dasar dari penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sedikit, transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair. Hal ini dilakukan terhadap sedikit kristal yang sudah digerus halus yang diletakkan dalam ujung bawah gelas kapiler, lalu dipanaskan secara merata dan perlahan. Asam benzoat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi yang teratur, dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila asam benzoat tersebut dipanaskan, energi kinetik dari molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan molekul bergetar, yang 8

akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan terlepas, maka Kristal benzoat akan meleleh.Asam benzoat memiliki titik leleh 122,40C. pada percobaan ini seharusnya peralatan untuk menentukan titik leleh adalah alat thiele karena alat thiele memiki interval titik leleh 25– 180°C.namun karena tidak adanya ketersediaan peralatan sehingga praktikan menggunakan bunsen dan termometer,tetapi praktikan juga tidak mendapatkan titik leleh asam benzoat karena termometer hanya memiliki skala nilai sampai 1000C sedangkan menurut literatur titik leleh asam benzoat adalah 122,40C

B. Rekristalisasi Rekristalisasi adalah cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat, yaitu melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok sekitar titik didihnya kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi/tak larut di dalam larutan. Metoda rekristalisasi didasarkan pada prinsip bahwa senyawa tertentu mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya, dalam suatu sistem pelarut tertentu. Pada kristalisasi dari pelarut air,asetanilida yang ditambahkan air panas akan larut kemudian disaring menggunakan kertas saring,setelah didiamkan filtratnya,maka akan terbentuk Kristal, setelah dikeringkan dan ditimbang maka diperoleh massa 3,14 gram.setelah dilakukan perhitungan secara matematis maka dapat diketahui kemurniaan asetilena yang dipengaruhi berat pengotor yaitu = 1,851 gram.dan kadar kemurniannya yaitu 62,98 %. Sedangkan kristalisasi dalam pelarut organic,naftalen ditambahkan etanol dan dipanaskan kemudian ditambahkan norit lalu di saring dan diamkan kristalnya maka berat Kristal yang terbentuk adalah 4,836 gram.setelah dilakukan perhitungan secara matematis maka dapat diketahui kemurniaan asetilena yang dipengaruhi berat pengotor yaitu 0,164 gram dan kadar kemurniannya adalah 96,72 % .

9

Pada

percobaan

kristalisasi

dalam

pelarut

organik

praktikan

menggunakan etanol sebagi pelarutnya karena etanol mempunyai sifatsifat sebagai berikut: 1) Tidak dapat melarutkan naftalen pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkannya setelah dipanaskan. 2) Titik didih etanol lebih rendah yaitu kurang lebih 78ᵒC yang mempermudah pengeringan kristal naftalen yang terbentuk, karena etanol mudah menguap. 3) Etanol tidak bereaksi dengan naftalen karena titik didih etanol lebih rendah dari titik didih naftalen, sehingga memudahkan naftalen terurai menjadi senyawa lain. Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan tergantung pada dua faktor penting yaitu : a. laju pembentukan inti (nukleasi), laju ini dapat dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal yang akan terbentuk, tetapi tak satu pun dari inti tersebut akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju ini tergantung pada derajat lewat jenuh. b. laju pertumbuhan kristal. Jika laju ini tinggi, kristal yang terbentuk besar-besar. Laju ini tergantung juga pada derajat lewat jenuh. Namun sebaiknya kita menciptakan kondisi-kondisi pada mana lewat jenuhnya sedang-sedang saja sehingga terbentuk sejumlah inti yang relatif sedikit yang kemudian menjadi kristal-kristal besar. Jadi dapat diketahui bahwa laju pembentukan inti pada kristalisasi dalam pelarut organic lebih tinggi di bandingkan kristalisasi dari pelarut air karena pada kristalisasi dalam pelarut organic

banyak

sekali Kristal yang terbentuk.

10

V.

penutup 5.1 kesimpulan berdasarkan hasi percobaan dapat disimpulkan bahwa: teknik-teknik dasar dalam pemisahan dan pemurnian zat padat dapat dliakukan dengan rekristalisasi dimana rekristalisasi yaitu cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat, yaitu melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok sekitar titik didihnya kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi/tak larut di dalam larutan Penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sedikit, transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair 5.2 saran sebaiknya alat dan bahan yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan harus diengkapi agar praktikan lebih dapat memahami dan menguasai praktikum tersebut

VI.

Daftar pustaka Chang, Raymond. 2004. Fisika dasar.jakarta:erlangga Horizon.2003.analisa kuaitatif.jakarta:erlangga Tim

kimia

organik.2014.penuntun

praktikum

kimia

organik.jambi:universitajambi Underwood. 2002. Analisa Kualitatif Edisi ke 5. Jakarta : Erlangga

11

LAMPIRAN 1 Pertanyaan 1. Terangkan prinsip dasar dari penentuan titik leleh ! Jawab: Prinsip dasar dari penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sedikit, transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair. Hal ini dilakukan terhadap sedikit kristal yang sudah digerus halus yang diletakkan dalam ujung bawah gelas kapiler, lalu dipanaskan secara merata dan perlahan. 2. Terangkan pula prinsip dasar dari rekristalisasi ! Jawab: Prinsip rekristalisasi senyawa tertentu mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya, dalam suatu sistem pelarut tertentu. 3. Faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi proses kristalisasi dan bentuk kristal? Jawab: Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan tergantung pada dua faktor penting yaitu : a. laju pembentukan inti (nukleasi), laju ini dapat dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal yang akan terbentuk, tetapi tak satu pun dari inti tersebut akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju ini tergantung pada derajat lewat jenuh. b. laju pertumbuhan kristal. Jika laju ini tinggi, kristal yang terbentuk besar-besar. Laju ini tergantung juga pada derajat lewat jenuh. Namun sebaiknya kita menciptakan kondisi-kondisi pada mana lewat jenuhnya sedang-sedang saja sehingga terbentuk sejumlah inti yang relatif sedikit yang kemudian menjadi kristal-kristal besar

12

4. Gambarkan diagram fasa dari proses penentuan titik leleh dan rekristalisasi! Jawab: Pada diagram titik leleh berikut (gambar 3), kurva dengan garis putusputus menunjukkan suhue pada saat titik leleh pertama kali teramati untuk suatu campuran senyawa A dan B, sedangkan kurva dengan garis tebal menunjukkan suhue ketika semua sample telah meleleh dengan sempurna

13

Lampiran 2 gambar

14

15

16