Polimerizacion En Suspension 16484h

1. RESUMEN En el presente informe se va a obtener pre-polímero en base a la técnica de polimerización en solución, al colocar el monómero (Estireno) con peróxido de benzoilo en fase dispersa con el agua y el PVA, se procede realizar la polimerización controlando los parámetros de agitación y temperatura, la reacción se deja transcurrir por 3 horas a temperatura de 85°C y 1 hora a 90°C, para la recuperación del polímero se procede a filtrar y posteriormente a secar a 70 °C, para la obtención del rendimiento se procede a pesar el pre-polímero seco y se compara con la masa inicial de Estireno

2. INTRODUCCIÓN Polimerización en suspensión es una técnica en la cual en monómero se dispersa mecánicamente por agitación en agua con un estabilizante. Las gotas del monómero con el iniciador disuelto quedan en suspensión. Si el proceso es debidamente controlado se obtiene el polímero en forma de gránulos aislable por filtración. La técnica de suspensión requiere la presencia de ciertos componentes indispensables entre los cuales se encuentran: el monómero que se dispersa en pequeñas gotas, el iniciador que es soluble en el monómero, el medio dispersante que generalmente es el agua y finalmente el agente tenso activo cuya acción es dispersar al monómero en el agua durante todo el proceso para mantener en suspensión las gotas pequeñas, típicamente de 0.01 a 0.5 cm de diámetro.

Figura 1. Polimerización en Suspensión

Al aplicar esta técnica lo que se obtienen es una polimerización homogénea, debido a la transferencia de calor del agua, se logra una buena disipación del mismo, por lo que tampoco es aconsejable para polímeros pegajosos, además que sin una buena agitación la fase orgánica se puede depositar en el fondo.

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Mecanismo de Reacción Iniciación

Propagación

Terminación

Figura 2. Mecanismo de reacción en la preparación del poliestireno Este proceso se usa en la industria para preparar polímeros como vinílicos, incluyendo poliestireno, metacrilato de polimetilo, cloruro de polivinilo, cloruro de polivinilideno y poliacrilonitrilo, además se utiliza principalemtne cuando se desea aplicar la propia solución polimerica y se emplea bastante en policondensacion. Las principales ventajas que presenta esta técnica y por las cuales es muy usada comercialmente es el fácil control de temperatura y la obtención de rendimiento relativamente altos; entre 60 y 90%. Lastimosamente la gran desventaja es que el polímero se contamina, además la distribución y tamaño de partículas depende del agente de suspensión y la agitación.

3. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL 3.1       

Materiales y Equipos Espátula Vasos de precipitación Papel aluminio Termómetro Reactor de tres bocas esmeriladas Refrigerante de Liebeg Estufa 2

3.2

Reactivos Tabla 1. Reactivos a utilizarse REACTIVO

%W/W

MASA (g)

Estireno

14.49

36.23

Peróxido de Benzoilo

0.42

1.05

Poli vinil alcohol

0.20

0.52

Agua

84.88

212.20

4. PROCEDIMIENTO 1. Se armó un reactor de 500 mL de tres bocas esmeriladas provisto de agitación mecánica, refrigerante de Liebeg y embudo de adición. 2. Se llenó todo el medio de reacción con agua y se empezó el calentamiento. 3. Se pesaron 0.52 gramos de poli vinil alcohol y se agregaron a 212.2 gramos de agua con una agitación constante. 4. Cuando el baño térmico alcanzó los 85 °C se colocó al reactor la mezcla de 1.05 gramos de peróxido de benzoilo y 36.23 gramos de estireno. 5. Se dejó reaccionar durante 3 horas procurando mantener la temperatura a 85 °C. 6. Una vez pasado este tiempo se incrementó la temperatura a 90 °C y se mantuvo por media hora. 7. Cuando el monómero se consumió por completo se descargó el reactor y se filtró el sólido. 8. El producto fue secado en una estufa a 70 °C durante una hora. 9. Se pesó el pre-polímero obtenido y se calculó el rendimiento del proceso. 5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 5.1

DATOS PRELIMINARES: Tabla 2. Concentración de reactivos usados en la obtención de Poliestireno Perlado para una carga total de 250 g. Reactivo Estireno Peróxido de benzoilo Agua Poli vinil alcohol

% 14.49 0.42 84.88 0.20

Tabla 3. Cantidad de reactivos utilizados Reactivo Estireno Peróxido de benzoilo Agua Poli vinil alcohol 3

Cantidad (g) 36,23 1,05 212,2 0,52

Tabla 4. Peso de papeles filtro usados en el proceso de filtración del poliestireno Papel Filtro Papel 1 Papel 2 Papel 3 5.2

Peso (g) 2,0110 2,4040 1,3970

RESULTADOS Tabla 5. Peso total del Poliestireno Perlado obtenido Papel Filtro Papel 1 Papel 2 Papel 3

Peso (g) Papel + Poliestireno

Poliestireno

7,118 15,517 8,475 TOTAL

5,107 13,110 7,078 25,30

Tabla 6. Rendimiento de la reacción Rendimiento de la reacción

69,83%

5.3 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Como puede observarse en la Tabla #, la relación entre el producto obtenido y la cantidad de reactivo empleado en la obtención de dicho producto, corresponde a un valor de 69,83%. Este porcentaje indicaría de cierta forma el rendimiento de esta reacción de polimerización desde un punto de vista de un balance de materia. Es importante, mencionar por qué el rendimiento obtenido corresponde a un análisis únicamente de balance de masa, y no a la definición clásica del rendimiento de una reacción, y esto es debido a que la sintetización del Poliestireno Perlado se da en base a una reacción de poliadición con la presencia de radicales libres, lo que la convierte en un proceso de difícil análisis químico cinético, ya que como se sabe en una poliadición se presentan tres etapas las cuales son: Iniciación, Propagación y Terminación en las cuales se dan un sinnúmero de mini reacciones. Bajo esta premisa, es posible afirmar que el rendimiento del proceso seguido en la obtención de poliestireno, es aceptable y sin duda puede mejorarse siempre y cuando se cuiden detalles del proceso.

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Durante la experiencia, el valor del rendimiento puede justificarse debido a pérdidas de materia durante la reacción, debido a una evaporación de la mezcla dentro del reactor y posibles pérdidas al momento de extraer el producto. Además, se debe mencionar la eficiencia del iniciador durante el proceso, en nuestro caso, el peróxido de benzoilo es un iniciador bastante eficiente pero, como es obvio es imposible alcanzar una eficiencia total, de forma que según datos bibliográficos se sabe que este compuesto como iniciador tiene una eficiencia de 70-80% lo cual es concordante con los resultados obtenidos en nuestra experiencia. Finalmente, acerca de la apariencia de nuestro producto, se debe destacar que es bastante aceptable ya que efectivamente se dio la formación de pequeñas perlas de poliestireno las cuales están listas para su uso en cualquier proceso de producción, ya que esa es la principal ventaja de una polimerización en suspensión. 6. CONCLUSIONES   

Se obtuvo 25,30 gramos de Poliestireno Perlado con un rendimiento del 69,83% La eficiencia del iniciador de (70 a 80) % es razonable con relación a nuestra eficiencia final La apariencia de nuestro producto final fue pequeñas perlas de poliestireno

7. RECOMENDACIONES   

Tener cuidado con la temperatura y la agitación durante la reacción, son parámetros muy importantes para una mejor eficiencia Tener cuidado con la evaporación durante la reacción, puesto que esto hace que se pierda producto. Tener en un lugar limpio al producto para que mantenga su pureza

8. BIBLIOGRAFÍA  Jorge, E. 2010. “Estudios de parámetros que influyen en la polimerización en suspensión de estireno”. Universidad Industrial de Santander. Bucaramanga: Colombia. recuperado de : http://repositorio.uis.edu.co/jspui/bitstream/123456789 /6636/2/134033.pdf (febrero 2014).  Alvarez, G. e Issa A. 2005. “Diseño de Reactores de Polimerización”. Universidad del País Vasco. Bilbao. Recuperado de : http://www.ehu.es/reviberpol/pdf/DIC %2005/ramirez.pdf (febrero 2014).  Billmeyer, F. 1975. “Ciencia de los Polímeros”. 1ra Edición. Editorial Reverté S.A. Madrid:España. p. 261

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9. ANEXOS 1. Cálculo de la cantidad de reactivo a utilizarse Para una carga total de 250 g. se tiene una cantidad de estireno (Ejemplo de Cálculo): 250 𝑔. 𝑥 0,1449 = 36,23 𝑔. 𝐸𝑠𝑡𝑖𝑟𝑒𝑛𝑜 2. Cantidad de Poliestireno obtenida Se restarán el peso del papel filtro, para conocer la masa real del producto: 7,118 𝑔. − 2,011 = 5,107 𝑔. 𝑃𝑜𝑙𝑖𝑒𝑠𝑡𝑖𝑟𝑒𝑛𝑜 3. Rendimiento de la reacción: Se basa en una relación exclusiva del balance de materia, se realiza la relación del Poliestireno obtenido en función del Estireno ingresado al proceso. ƞ=

25,30 𝑔 = 𝟔𝟗, 𝟖𝟑% 36,23 𝑔

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