Questions 3u3d4q

PREGUNTAS CAPÍTULO 2 2.1 Calculate the 2θ values in the X-ray diffraction spectrum for aluminum (FCC). Assume the X-ray radiation is CuKα1. 2.1 Calcular los valores de 2θ en el espectro de difracción de rayos X para el aluminio (FCC). Supongamos que la radiación de rayos X es CuKα1. -

CuKα1=0.15406 nm. Espectro de difracción para el aluminio.

Lado de la celdilla es a = 0,404 nm.

a. Ley de Bragg d111 =

d200 =

d220 =

= 0.234 nm

√

= 0.202 nm

√

= 0.143 nm

√

b. para n=1 y para λ= 0.15406 nm

( (

)

(

)

(

)

)

(

(

)

)

2.2 Calculate the 2θ values in the X-ray diffraction spectrum for iron (BCC). Assume the X-ray radiation is CuKα1. 2.2 Calcular los valores de 2θ en el espectro de difracción de rayos X para el hierro (BCC).Supongamos que la radiación de rayos X es CuKα1.

(h,k,l)= (110)

a= parámetro de red= 0.287nm

( )

Para (110) (

)

√

( )

( ) (

)

( )

Para (200) (

)

√ ( )

(

)

( )

( )

Para (211) (

)

√

( )

( ) (

)

2.3 Calculate the shifts in 2θ values in the diffraction spectrum in Question 2.1 by CuKα2 radiation. 2.3 Calcular los cambios en los valores 2θ en el espectro de difracción en la Pregunta 2.1 por la radiación CuKα2. Es igual al 1 solo varia la λ =0.15444 nm y no 0.15406 como en la pregunta 1 Lado de la celdilla es a = 0,404 nm.

a. Ley de bragg d111 =

d200 =

d220 =

= 0.234 nm

√

= 0.202 nm

√

= 0.143 nm

√

b. para n=1 y para λ= 0.15444 nm

( ( (

)

(

)

(

)

(

)

) )

2.4 Show that a relationship between real and reciprocal lattice is: r • d* =uh + vk + wl = m (m is an integer). 2.4 Demostrar que una relación entre el entramado real y recíproca es: r • d* = uh + vk + wl = m (m es un número entero).

Consideramos las ecuaciones:

Para la relación y la demostración: Multiplicando

Consideramos la teoría

Quedándonos: 

r * d = uh + vk + wl, m es un numero entero puesto que los valores de hkl y uvw se encuentran denotados por números enteros.

2.5 Sketch a two-dimensional plane of the reciprocal lattice for an orthorhombic crystal (in which a>b) with a plane normal to the [001]. 2.5 Dibuje un plano de dos dimensiones de red recíproca para un cristal ortorrómbico (en el que a> b) con un plano normal al [001].



En el Sistema Ortorrómbico, las relaciones angulares son de 90 grados entre los 3 ejes, pero varía la longitud de cada eje individual. Los 3 EJES DEBEN SER DESIGUALES EN LONGITUD. Si dos son iguales, entonces, por la convención, se habla del sistema tetragonal.



Sistema

ortorrómbico (a≠b≠c

perpendiculares entre sí.

=

=

=90º):

Como

mínimo

posee

tres

ejes

binarios

2.6 Sketch a two-dimensional plane of the reciprocal lattice for a hexagonal crystal with a plane normal as [001]. 2.6 Dibuje un plano de dos dimensiones de red recíproca para un cristal hexagonal con un plano normal como [001].  Los planos de las caras de la celda H (planos prismáticos) tomados mediante 3 índices serian. (100) (010) y (1-10), los cuales no cumplen la condición de permutación. Pero si le introducimos un cuarto índice ubicamos en el tercer lugar, se soluciona la incoherencia (10-10) (01-10) (-1100).  Estos índices están basados en el sistema de 4 ejes los ejes de la base a1, a2, a3 forman ángulos de 120º entre sí, el cuarto eje es el eje vertical C. los de RECIPROCOS a1, a2, a3 son h, k, l y el reciproco de C es L.

2.7 Calculate the structure factor of extinction for a hexagonal closepacked (H) structure. There are two atoms per unit cell at (000) and at respectively. 2.7 Calcular el factor de estructura de extinción para un empaquetamiento compacto (H) estructura hexagonal. Hay dos átomos por celda unidad al (000) y a los 1/3,2/3,1/2 respectivamente. Tomamos como referencia al átomo (0, 0,1) y (0, 0,2) para determinar la ubicación: Usaremos la siguiente fórmula: ∑

(

(

)

))

(

(

)

))

(

(

)

Dónde: (u,v,w) es (0,0,0) y (1/3,2/3,1/2) (h,k,l) es (0,0,0) y (0,0,2) N=2 a) ( (

)

(

(

)

( )

b) (

)

(

)

(

( (

)

2.8 Why does the background intensity of an X-ray spectrum decrease with 2θ? 2.8 ¿Por qué la intensidad de fondo de un espectro de rayos X, disminuye con 2θ?

Los movimientos relativos entre el tubo de rayos X, la muestra, y el detector garantizan el registro de la intensidad de difracción en un intervalo de 2θ. Se debe tener en cuenta que el ángulo θ no es el ángulo entre el haz incidente y la superficie de la muestra, sino que es el ángulo entre el haz incidente y el plano cristalográfico que genera la difracción. Los difractómetros pueden tener diferentes tipos de arreglos geométricos para permitir la recopilación de datos de rayos-X. En condiciones ideales, un haz de rayos X se enfoca en una muestra y la intensidad de la difracción de la muestra se detecta con precisión en el ángulo 2θ. Sin embargo, el sistema de enfoque de un difractómetro no puede asegurar un enfoque preciso debido a las características de la fuente de rayos X y a la muestra. Por lo tanto, siempre existen errores debidos al paraenfoque. Los errores de paraenfoque se denominan:  error de divergencia axial;  error de la calidad de la superficie plana de la muestra, y  error de la transparencia de la muestra. Los errores debidos al paraenfoque se pueden ilustrar usando de la disposición de Bragg-Brentano del difractómetro como se muestra en la Fig. 3.17. La fuente de rayos X se fija en F, pero el RS acoplado con el detector gira a lo largo del eje perpendicular al plano de la figura en un círculo centrado en la superficie de la muestra con radio R (círculo goniómetro). La superficie de la muestra rota a lo largo del mismo eje a la mitad de la velocidad de rotación de la RS, permaneciendo tangente a un círculo de enfoque con un radio de rf. Esta disposición de rotaciones asegura la exploración sobre un intervalo de ángulos 2θ. Como se muestra en la Fig. 3.17, el haz de rayos X incidente tiene un determinado grado de divergencia; parte de la superficie de la muestra no se encuentra en el círculo de enfoque y los planos atómicos internos de la muestra no se encuentran en el círculo de enfoque. Estas condiciones antes mencionadas generan errores del sistema que afectan a las posiciones de los picos y las anchuras en el espectro de difracción.

Estas condiciones antes mencionadas generan errores del sistema que afectan a las posiciones de los picos y a las anchuras en el espectro de difracción.

2.9 Is the peak density (number of peaks per 2θ angle) higher at low 2θ or at high 2θ in X-ray diffraction spectra? Why? Use a cubic crystal as an example to interpret this phenomenon. 2.9. Es la densidad de pico (número de picos por ángulo 2θ) más alta a 2θ o más baja a 2θ en los espectros de difracción de rayos X? ¿Por qué? Usar un cristal cúbico como un ejemplo para interpretar este fenómeno A mayor angulo mas picos, si es menor a θ menor es el numero de picos. La intensidad que se dispersa de un átomo considerablemente es reducida con el aumento 2θ cuando la longitud de onda de rayo X es fijada.

El difractó metro registra la intensidad de difracción 2θ a partir de un bajo y que termina en un alto 2θ. Un número de picos de intensidad situados en diferentes 2θ proporcionar una huella dactilar'''' de un sólido cristalino, tales como Al2O3. Cada pico representa difracción a partir de un cierto plano cristalográfico. Coincidencia de un espectro de pico obtenido con un estándar espectro nos permite identificar las sustancias cristalinas en un espécimen.

2.10 Explain possible reasons to cause discrepancies between the peak positions of an X-ray spectrum and its standard data. 2.10 Explique las razones posibles para hacer que las discrepancias entre las posiciones de los picos de un espectro de rayos X y sus datos estándar.

NO ANCHO DE PICO SINO LA PUREZA, LAS TENSIONES INTERNAS , EL TAMAÑO DE GRANO. Es por el tamaño de grano tensiones internas del material, factor del equipo, por la granulometría del material, del efecto del tamaño de los cristales y el ancho del pico puede ser el resultado de factores instrumentales. Un número de picos de intensidad situados en diferentes 2θ proporcionar “una huella digital” de un sólido cristalino. Estas condiciones antes mencionadas generan errores del sistema que afectan a las posiciones de los picos y las anchuras en el espectro de difracción. Estas condiciones antes mencionadas generan errores del sistema que afectan a las posiciones de los picos y a las anchuras en el espectro de difracción. Cada pico representa la difracción de un determinado plano cristalográfico. La coincidencia de un espectro obtenido con un espectro estándar permite identificar las sustancias cristalinas de una muestra. La coincidencia de espectros se determina por las posiciones de los picos máximos de difracción y de las intensidades relativas de los picos entre los picos de difracción. En un difractómetro moderno la adquisición y tratamiento de datos se realizan con una computadora. Para garantizar la exactitud de la posición de un pico, se debe utilizar un patrón externo de un material adecuado con posiciones conocidas de los picos para calibrar el valor 2θ adquirido. Al comparar las posiciones de los picos conocidos del patrón con los picos adquiridos por el difractómetro, se puede detectar los errores del sistema (Δ2θ) del difractómetro. Se debe corregir el error Δ2θ del rango 2θ antes de analizar un espectro de la muestra a ser caracterizada. Idealmente, un pico de difracción de Bragg debe ser una línea sin ancho. En realidad, la difracción de una muestra cristalina produce un pico con un determinado ancho. El ancho del pico puede ser el resultado de factores instrumentales y del efecto del tamaño de los cristales. Los cristales pequeños hacen que el pico se ensanche debido a la interferencia destructiva incompleta. El ancho del pico está inversamente relacionado con el tamaño de cristal, es decir, el ancho del pico aumenta con la disminución del tamaño de las partículas cristalinas.

2.11 If diffraction peaks of a crystalline solid shift to the high 2θ direction by internal stress, is this tensile or compressive stress? 2.11 Si los picos de difracción del cambio sólido cristalino a la dirección de alta 2θ por la tensión interna, ¿es esta tensión de tracción o de compresión?

Cualquier factor que cambia los parámetros de red de las muestras cristalinas también puede distorsionar sus espectros de difracción de rayos X. Las tensiones residuales genera la tensión en los materiales cristalinos mediante el estiramiento o la compresión de enlaces entre los átomos. Por lo tanto, el espaciamiento de los planos cristalográficos cambia debido a la tensión residual. Conforme la ley de Bragg, los ángulos de Bragg o bien debe disminuir o aumentar el espaciamiento de los cambios de plano cristalográficos. Los cambios en los espectros de pico se producen cuando hay tensión residual en una muestra. El esfuerzo de tracción aumenta la separación y cambia un pico para disminuir a 2θ, mientras que el esfuerzo de compresión disminuye la separación y desplaza un pico a 2θ más altos en el espectro. De hecho, la difracción de rayos X es una herramienta eficaz para examinar la tensión residual en los sólidos. 2.12 Explain possible reasons to cause discrepancies between the peak intensities of an X-ray spectrum and its standard data. 2.12. Explique motivos posibles de causar discrepancias entre las intensidades máximas de un espectro de rayo X y sus datos estándar. El espectro estándar ha sido recogido de una muestra pura en polvo con el tamaño fino en polvo, por lo general varios micrómetros de diámetro. Nosotros esperaríamos hacer juego tanto en posiciones máximas como intensidades relativas máximas entre el espectro adquirido y el estándar si la muestra es la misma sustancia que el estándar. La correspondencia de intensidades relativas, sin embargo, es no siempre posible incluso cuando el espécimen examinado tiene la misma estructura cristalina que el estándar. Una razón de esta discrepancia podría ser la existencia de orientación preferencial de cristal en la muestra. Esto a menudo pasa cuando examinamos muestras gruesas en polvo o no en polvo. La orientación preferencial de cristales (granos en sólido) aún puede hacer ciertos picos invisibles. 2.13 A thin-film polycrystalline solid has a preferential orientation with [001] perpendicular to its specimen surface. Which kind of [hkl] will exhibit the higher peak intensity and which kind of [hkl] will exhibit lower peak intensity than a standard spectrum of the same solid?

2.13. Un sólido policristalino de película delgada tiene una orientación preferencial con [001] perpendicular a su superficie de la muestra. ¿Qué tipo de [hkl] exhibirá la intensidad del pico más alto y qué tipo de [hkl] exhibirá menor intensidad máxima de un espectro estándar del mismo sólido? De acuerdo con la Ley de Bragg, los ángulos de Bragg deben disminuir o aumentar cuando cambia el espaciamiento de los planos cristalográficos. El desplazamiento de los picos de un espectro ocurre cuando existen tensiones residuales en una muestra. El esfuerzo de tracción que incrementa el espaciado desplaza un pico a un ángulo menor de 2θ, mientras que el esfuerzo de compresión que disminuye el espaciado desplaza un pico a un ángulo mayor de 2θ del espectro. Por lo tanto, la difracción de rayos X es una herramienta eficaz para examinar la tensión residual en los sólidos. Idealmente, un pico de difracción de Bragg debe ser una línea sin ancho. En realidad, la difracción de una muestra cristalina produce un pico con un determinado ancho. El ancho del pico puede ser el resultado de factores instrumentales y del efecto del tamaño de los cristales. Los cristales pequeños hacen que el pico se ensanche debido a la interferencia destructiva incompleta. Los picos varían con el tamaño del cristal y las tensiones residuales, los cuales cambian los índices de Miller. CAPITULO 3 3.1 Generally, the wavelength of electrons (λ) and the acceleration voltage (Vo) has a relationship given by: λ 1/√ . Do the values in Table 3.2 satisfy the relationship exactly? Show the relationships between λ and Vo in Table 3.2 and compare them with values obtained from this relationship. 3.1 En general, la longitud de onda de electrones (λ) y la tensión de aceleración (Vo) tiene una relación dada por: λ 1/√ . ¿Los valores de la Tabla 3.2 satisfacen la relación exactamente? Mostrar las relaciones entre λ y Vo en la Tabla 3.2 y compararlos con los valores obtenidos a partir de esta relación.

√ √ √ √ √ √ √ Se observa que los valores calculados son inferiores a los del TEM en tablas por lo que no satisfacen la relación exactamente No concuerdan porque para voltajes menores de 80 se aplica uan ecuación que no influyen los factores de la velocidad de la luz y mayores de 100 se aplica la ecuación que influye los factores físicos de la velocidad de la luz.

3.2 The resolution of a TEM is limited by diffraction (Rd) as discussed in Chapter I. Equation 1.3, and by the spherical aberration which is expressed as: , where is the spherical aberration coefficient and is the half angle of the cone of light entering the objective Iens. The TEM resolution is the quadratic sum of the diffraction resolution and spherical aberration resolution, given by the expression: (

√

). The minimum R is obtained when

. Estimate

the optimum value of and resolution limit of TEM at 100 and 200 kV. Cs 1 mm for an electromagnetic objective lens. 3.2 La resolución de un TEM está limitado por la difracción (Rd) como se discute en el Capítulo I. Ecuación 1.3, y por la aberración esférica que se expresa como , donde es el coeficiente de aberración esférica y α es el medio ángulo del cono de luz que entra en el objetivo. La resolución TEM es la suma cuadrática de la resolución de difracción y la resolución de la aberración esférica, dado por la expresión: ( √

). El mínimo R se obtiene cuando

. Estimar el valor

óptimo de α y la resolución límite de TEM en 100 y 200 kV. Cs para una lente de objetivo electromagnética.

1 mm

Datos: 100KV,

200KV

Long. De Onda: 0.00370nm

Long. De Onda: 0.00251nm

R: 0.35nm

R: 0.24 nm

Solución: R: 0.35nm,

Rd = 2(0.35nm) = 0.7nm

R: 0.24 nm,

Rd = 2(0.24nm) = 0.48nm

(

)

(

)

(

)

( Y como

)

entonces el valor óptimo de

Ahora calculamos la resolución límite del TEM. √

seria:

.

√(

)

(

)

Las respuesta nos da en radianes ya que como es una esfera se debe dar en radianes. 3.3 Specimen preparation is a key factor for TEM examinations. How will you prepare specimens of metal, ceramics, polymer and nanoparticles, respectively? 3.3 Preparación de la muestra es un factor clave para los exámenes de TEM. ¿Cómo va a preparar las muestras de metal, cerámica, polímeros y nanopartículas, respectivamente? Las técnicas comunes y eficaces para aumentar el contraste incluyen el uso de una apertura del objetivo más pequeño y utilizando un voltaje de aceleración menor. El lado negativo del uso de tales técnicas es la reducción de la luminosidad total, este tipo de contraste masa densidad existe en todos los tipos de materiales. El contraste de difracción es el principal mecanismo de formación de la imagen TEM de las muestras cristalinas, como los metales específicamente, entonces no se puede obtener imagen en contraste de difracción para polímeros, porque no existe polímero cristalino en su totalidad. Con el fin de aumentar el contraste, las muestras poliméricas y biológicos a menudo se tiñen por soluciones que contienen sustancias de alta densidad tales como los óxidos de metales pesados.

3.4 Explain how is it possible to increase the contrast of a mass-density image. Can we obtain a mass-density image of metal specimen? Can we obtain diffraction contrast in a polymer specimen? 3.4 Explique cómo es posible aumentar el contraste de la imagen de una masa-densidad. ¿Podemos obtener una imagen masiva densidad de la muestra de metal? ¿Podemos obtener contraste de difracción en una muestra de polímero? Se preparan muestras delgadas a gruesas. El polímero se incrementaoxidos para aumentar de delgadas a gruesas, y si se da contraste d masa – densidad. Con el fin de aumentar el contraste, las muestras a menudo se tiñen por soluciones que contienen sustancias de alta densidad, tales como los óxidos de metales pesados. Los iones de óxidos metálicos en solución penetran selectivamente ciertos componentes de la microestructura, y por lo tanto aumentar su masa-densidad.

Figura 3.14 es un ejemplo de una imagen TEM que muestra contraste masa densidad en una muestra de la mezcla de polímero que contiene policarbonato (PC) y tereftalato de polibutileno (PBT).

La fase PC aparece más oscuro, ya que es rica en la tinción de sustancias, RuO4. Además de la tinción, las técnicas comunes y eficaces para aumentar el contraste incluyen el uso de una apertura del objetivo más pequeño y utilizando un voltaje de aceleración menor. El lado negativo del uso de tales técnicas es la reducción de la luminosidad total. Este tipo de contraste masa densidad existe en todos los tipos de materiales. Es el principal mecanismo de formación de la imagen para los materiales no cristalinos como polímeros amorfos y muestras biológicas, lo cual no incluye la formación de imágenes para metales, que como sabemos en su mayoría son cristalinos, donde para ello se utiliza el contaste de difracción. El contraste de difracción es el principal mecanismo de formación de la imagen TEM de las muestras cristalinas, como los metales específicamente, entonces no se puede obtener imagen en contraste de difracción para polímeros, porque no existe polímero cristalino en su totalidad.

3.5 Note that both the mass-density and the diffraction contrast require only a transmitted beam to through the objective aperture. How can you know you have diffraction contrast without checking selected area diffraction (SAD)? 3.5 Nota que tanto la densidad de masa y el contraste de difracción requieren sólo un haz transmitido a pasar a través de la apertura del objetivo. ¿Cómo se puede saber que tiene contraste de difracción sin comprobar difracción área seleccionada (SAD)? Si se retirael haz (apertura) esta en contraste masa – densidad, si se coloca el haz esta en modo difracción..¿ ¿Cómo se puede saber que tiene contraste de difracción sin comprobar difracción área seleccionada (SAD)?:porque solo se ve un cristal. La cantidad de dispersión de electrones en cualquier punto específico en una muestra depende de la densidad de masa (producto de la densidad y espesor) en ese punto. Por lo tanto, las diferencias en el espesor y la densidad en un espécimen generarán variaciones en la intensidad de electrones recibidos por una pantalla de imagen en el TEM, si sólo permitimos que el haz transmitido para pasar la apertura del objetivo como se muestra en la Figura 3.13. Los electrones desviados con ángulo de dispersión mayor que el ángulo α (del orden de 0,01 rad) controlada por la apertura del objetivo serán bloqueados por el anillo de apertura. Por lo tanto, la abertura reduce la intensidad del haz de transmisión como el haz pasa a través de él. El brillo de la imagen se determina por la intensidad del haz de electrones dejando la superficie inferior de la muestra y que pasa a través de la apertura del objetivo. La intensidad del haz transmitido ( ) es la intensidad del haz primario ( ) menos la intensidad del haz desviado por objeto ( ) en una muestra.

Este tipo de contraste masa densidad existe en todos los tipos de materiales. Es el principal mecanismo para la formación de imágenes para materiales no cristalinos, tales como los polímeros amorfos y especímenes biológicos. El contraste de masas densidad también se describe como “contraste de absorción “, que es algo engañoso porque hay poca absorción de electrones por el espécimen. Con el fin de aumentar el contraste, las muestras poliméricas y biológicos a menudo se tiñen por soluciones que contienen sustancias de alta densidad tales como los óxidos de metales pesados.

La intensidad del haz transmitido se reduce cuando los bloques de objetivos de abertura los haces de difracción de contraste masa-densidad. La principal diferencia entre el contraste de difracción es muy sensible a la inclinación del espécimen en el soporte de la muestra, pero contraste masa – densidad solo es sensible a la masa total en el grosor por área de superficie.

3.6 Can you get a dark-field image for mass–density contrast? What is the main difference of dark-field images between light microscopy and TEM? 3.6: a. ¿Puede obtener una imagen de campo oscuro para el contraste de densidad de masa? b. ¿Cuál es la principal diferencia de imágenes de campo oscuro entre la microscopía de luz y TEM? a. Una imagen de campo brillante se obtiene dejando que sólo el haz transmitido pase la apertura del objetivo, exactamente el mismo que en contraste masa - densidad. Una imagen de campo oscuro sin embargo, se obtiene al permitir que un haz de difracción pueda pasar la apertura del objetivo. Para cambiar entre los modos de campo brillante y de campo oscuro, tenemos que operar en el modo de difracción primero con el fin de seleccionar

un punto de difracción en el patrón de difracción moviendo la abertura al centro de ese lugar. Sin embargo, lo que realmente sucede en el TEM es que la dirección del haz incidente se desplaza, en lugar de la abertura, para cambiar el punto de difracción seleccionado al eje central. Cuando inclinamos la muestra cambiamos el ángulo de difracción, y los granos más oscuros se hacen más brillantes y los granos brillantes se vuelven más oscuras. Contraste de difracción es muy sensible a la inclinación del espécimen. b. Lo que sucede en el TEM es que la dirección del haz incidente se desplaza, en lugar de la abertura, para cambiar el punto de difracción seleccionado al eje central. Cuando inclinamos la muestra cambiamos el ángulo de difracción, y los granos más oscuros se hacen más brillantes y los granos brillantes se vuelven más oscuras. El Contraste de difracción es muy sensible a la inclinación del espécimen. El campo oscuro no se utiliza tan comúnmente como formación de imágenes de campo claro. Sin embargo, en el campo oscuro la imagen puede revelar características más finas dentro de los granos. Esto es diferente de la microscopía de luz en la que hay una correlación uno a uno entre claro e imágenes de campo oscuro. Al inclinar una muestra para generar un patrón de difracción de alta intensidad en el lugar (hkl), podemos elegir el lugar de (hkl), que debe presentar una baja intensidad en esta circunstancia, para formar una imagen de campo oscuro. 3.7 Adjusting the objective aperture is an important step to obtain phase contrast in TEM. Compare the differences in objective aperture operation between diffraction contrast and phase contrast. 3.7 Ajuste de la apertura del objetivo es un paso importante para obtener contraste de fase en TEM. Comparar las diferencias en el funcionamiento de apertura objetivo entre contraste de difracción y contraste de fase. CONTRASTE DE DIFRACCIÓN También podemos generar contraste en el TEM por un método de difracción. Contraste de difracción es el principal mecanismo de formación de la imagen TEM en muestras cristalinas. Difracción puede ser considerada como la desviación colectiva de los electrones. Los electrones pueden estar dispersos en colaboración por planos cristalinos paralelos similares a los rayos X. La ley de Bragg (Ec. (2.1)), que se aplica a la difracción de rayos X (XRD), también se aplica a difracción de electrones.

Por lo tanto, la intensidad del haz transmitido se reduce cuando los bloques de abertura objetivos, las vigas de difracción, similar a la situación de contraste masa-densidad. Tenga en cuenta que la principal diferencia entre los dos contrastes es que el contraste de difracción es muy sensible a la inclinación del espécimen en el soporte de la muestra, pero contraste masa-densidad sólo es sensible a la masa total en el grosor por área de superficie. El contraste de difracción se puede generar de campo brillante y las imágenes de TEM de campo oscuro. Con el fin de entender la formación de imágenes de campo claro y campo oscuro, se debe mencionar el modo de difracción en un TEM. CONTRASTE DE FASE Ambos contrastes de masas de densidad y contraste de difracción son de amplitud, ya que utilizan sólo el cambio de amplitud de ondas de electrones de transmisión. El mecanismo de contraste de fase, sin embargo, es mucho más complicado que el de microscopía de luz. El contraste de fase TEM produce la más alta resolución de la celosía y la estructura de las imágenes de materiales cristalinos. Por lo tanto, de contraste de fase se refiere a menudo como la microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM). Contraste de fase debe incluir al menos dos ondas de electrones que son diferentes en la fase de la onda. Por lo tanto, debemos permitir que por lo menos dos haces (haz transmitido y un haz de difracción) para participar en la formación de imágenes en un TEM. 3.8 Sketch diffraction patterns of single crystals in a TEM for (a) a facecentered cubic (FCC) crystal with transmitted beam direction (B) parallel to [001], and (b) a body-centered cubic (BCC) crystal with B = [001]. 3.8 Los patrones de difracción de croquis de cristales individuales en un TEM para (a) un cristal cúbico centrado en las caras (FCC) con dirección del haz transmitido (B) paralelo al [001], y (b) un cúbico (BCC) de cristal centrada en el cuerpo con B = [001]. Es importante tener en cuenta las características de patrón de difracción de un cristal único en TEM, el patrón de difracción representa un plano de la red recíproca con los puntos de la red recíproca que se muestran como las manchas de difracción, y el plano de la red recíproca contiene la difracción de planos reticulares pertenecientes a una zona de cristal, de la que el eje es paralelo a la viga de Ted transmisor. Estas características están bien ilustrados en la Figura, en la que el eje de zona es [001] de un cristal cúbico y el plano de la red recíproca consiste en manchas de difracción de planos reticulares (hk0).

Difracción la formación de patrones de una muestra de lámina delgada en un TEM. La superficie de la esfera de Ewald interseca los puntos de difracción alargados. Una mancha alargada re refleja la distribución de la intensidad de difracción a lo largo de la dirección del haz transmitido. 3.9 Is a zone axis of a single crystal diffraction pattern exactly parallel to the transmitted beam? Explain your answer graphically. 3.9 ¿Es un eje de zona de un solo patrón de difracción de cristal exactamente paralela al haz de transmisión? Explique su respuesta gráficamente.

a)

b)

EL EJE PARALELO AL HAZ DE DIFRACCION Si. Porque cuando un haz transmitido es paralela a un eje cristalográfico, como lo vemos en la figura b), todos los puntos de difracción de la misma zona del cristal forman un patrón de difracción (una red reciproca) en el plano focal posterior. 3.10 What kind of diffraction patterns you should expect if an SAD aperture includes a large number of grains in a polycrystalline specimen? Why?

3.10 ¿Qué tipo de patrones de difracción que se debe esperar si una abertura SAD incluye un gran número de granos en una muestra policristalina? ¿Por qué? Los policristalinos de difracción porque si un área seleccionada para la difracción contiene un gran número de cristales individuales que están orientados al azar, un patrón de timbre se puede conseguir en el SAD. La formación de patrones de timbre SAD es similar a la de los anillos de Rayos X de Debye mostrados en la Figura 2.12. La formación de anillos en la muestra policristalinas es equivalente a la rotación de la difracción SAD de un solo cristal alrededor del eje del haz de electrones de transmisión, porque los granos en una muestra policristalina puede mostrar todas las orientaciones similares al patrón producido por la rotación de un solo cristal.

3.11 You are asked to obtain maximum contrast between one grain and its neighbors. Which orientation of crystalline specimen do you wish to obtain? Illustrate your answer with a pattern of single crystal diffraction. 3.11 Se le pide que obtener el máximo contraste entre un grano y sus vecinos. ¿Qué orientación del espécimen cristalino desea obtener? Ilustre su respuesta con un patrón de difracción de cristal único.

El único es el monocristal cuando un haz de electrones es paralelo al eje de zona. En una orientación horizantal no hay eje de zona Cuando un haz transmitido es paralelo a un eje cristalográfico, todos los puntos de difracción de la misma zona del cristal formar un patrón de difracción en el plano focal posterior.

De difracción constructiva de un plano genera un punto de intensidad en la pantalla cuando el TEM está en el modo de difracción. El ángulo de difracción

en el TEM es muy pequeña (composición comúnmente θ <1◦), porque los planos reticulares que reflejan casi paralelos a la viga primaria. Usando la aproximación sin θ ≈ θ, por lo tanto cuando θ >1, mayor será el contraste El patrón de difracción de un cristal único en TEM.

3.12 Why does formation of Kikuchi lines require a relatively thick specimen? 3.12 ¿Por qué la formación de líneas de Kikuchi requieren una muestra relativamente gruesas? Porque en las Líneas Kikuchi se ven fácilmente en las regiones gruesas de cualquiera de los patrones de difracción de área o haz convergente de electrones seleccionados, pero difícil de ver en la difracción de los cristales mucho menor que 100 nm de tamaño (donde los efectos de visibilidad celosía marginales se vuelven importantes en su lugar). Esta imagen fue grabada en el haz convergente, porque eso también reduce la gama de contrastes que tienen que ser grabada en una película. 3.13 You have been told that thickness fringe and bending contours can be distinguished. Explain how. 3.13 Se les ha dicho que la franja de espesor y contorno de flexión se pueden distinguir. Explicar cómo. Dos líneas ( blanco y negro), Franja de espesor Un patrón de franjas (un conjunto de líneas paralelas oscuras y claras) aparece cerca del borde de muestras de láminas delgadas, como se muestra en la Fig. 4.39, o cerca del límite de grano de una muestra policristalina, como se muestra en la Fig. 4.40. La franja de cuña se genera en un sólido cristalino con un cambio continuo de espesor que forma un patrón de cuña. La comprensión completa de una franja de cuña requiere el conocimiento de las teorías cinemática y dinámica de difracción de electrones, que está más allá del alcance de este libro. Contorno de flexion Con frecuencia se observan bandas oscuras en el fondo en imágenes adquiridas en el modo de contraste por difracción, como se muestra en la Fig. 4.45. Las bandas se llaman contornos de flexión y comúnmente son difusas y curvas.

Los contornos de flexión resultan de la distorsión o curvatura de muestras laminadas. En la parte doblada, el plano de red es rotado con respecto a la dirección del haz transmitido. En una hoja de metal con el doblamiento simétrico, hay dos lugares donde planos reticulares (hkl) y (hkl) cumplen las condiciones exactas de Bragg. Así, vamos a ver las dos bandas oscuras que aparecen simultáneamente en una imagen de campo claro. A menudo, se puede inclinar un espécimen para comprobar si las bandas oscuras en el fondo brillante están doblando contornos. Los contornos que se doblan son sensibles al espécimen de inclinación. Se mueven rápidamente en la pantalla durante la inclinación, pero las franjas de grosor no se mueven con rapidez como ellos, ya que son menos sensibles a la inclinación. 3.14 The reason we see a dislocation is that it bends a crystal plane near its core region. Indicate a case where we may not be able to see the dislocation in diffraction contrast under a two-beam condition (a twobeam condition refers to a crystal orientation in which the intensity of one diffraction spot is much higher than those of the other diffraction spots). Indicate the answer either graphically or using the relation of vectors g (the normal of planes which generate the diffraction beam) and b (Burgers vector of dislocation). 3.14 La razón por la que vemos una dislocación es que dobla un plano de cristal cerca de su región central. Indicar un caso en el que no puede ser capaz de ver la dislocación en contraste de difracción bajo una condición de dos haces (una condición de dos haces se refiere a una orientación de los cristales en el que la intensidad de un punto de difracción es mucho mayor que los de la otra de difracción manchas). Indicar la respuesta, ya sea gráficamente o utilizando la relación de los vectores g (la normal de aviones que generan el haz de difracción) y b (vector de Burgers de la dislocación). Vector g : espacio reciproco- en figura Vector c : vector de bliger Ciclo de edwar: La formación de dislocación puede gráficamente de dislocaciones de dislocación de borde distorsión reticular,

imágenes de ser explicada utilizando un ejemplo borde (Figura 1). Una en un cristal genera como se muestra

esquemáticamente en la Figura 1. Una porción de planos reticulares distorsionados está severamente doblada cerca del núcleo de la dislocación. Cuando la parte doblada de los planos satisface las condiciones de Bragg, una proporción significativa de los electrones en el haz transmitido será desviado en la dirección de difracción y la intensidad de difracción aumenta inmediatamente en una porción del plano reticular.

Figura 1