Determinacion Cualitativa Y Cuantitativa 5164r
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UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA UNIDAD IZTAPALAPA
DIVISION DE CIENCIAS
DE MUESTRAS
INFORME ALUMNO
SISTEMATIZADAS
REYES
RAMIREZ, DE LA
Y DE LA SALUD
Y NO SISTEMATIZADAS
FINALDE ACTIVIDADES DE SERVICIO
MARCELINO
BIOQUIMICA
BIOLOGICAS
SOCIAL
CARRERADE INGENIERIA
INDUSTRIAL
ASESOR INTERNO: I.Q.I. IGNACIO LOPEZ Y CELIS ASESOR
EXTERNO:
DRA.
ALICIA
ZAMARRIPA
ENERO DE 1996
PRESENTADO
MORA
POR
EL
INDICE
PRESENTACION INDICE
..............................
1
....................................
2
..............................
3
INTRODUCCION
OBJETIVOS GENERALES
....................... .....................
5
..........................
6
.....................
7
......................
30
.....................
35
OBJETIVOS ESPECIFICOS METAS ALCANZADAS
METODOLOGIA UTILIZADA PRODUCTOS ANALIZADOS
ACTIVIDADES RELIZADAS
RESULTADOS Y CONCLUSION BIBLIOGRAFIA
5
...................
..............................
37 38
INTRODUCCION
El análisis químico tiene como interés la identificación y/o la
determinación de las cantidades relativas de los componentes de diversas muestras de materia.
De
manera que el proceso de
identificación se conoce como análisis cualitativo,
y
la a
determinación de las cantidades se le conoce como análisis cuantitativo. Antelaexistenciadevariosmétodosquesirvenparalas determinacionesde
mismocomponente,sedeberaseleccionar
un
aquellos que puedan realizarse con rapidez, comodidad, exactitud, disponibilidaddeequipo,númerodeanálisisquesehabránde efectuar,
cantidad
de
muestra
disponible y margen
de
concentración
de
la especie que hay que determinar. Entre los métodos
de
análisis
disponibles
tenemos:
-Los métodos de análisis gravimétrico, que están basados en la
medición del peso de cierta sustancia cuya composición se conoce y
que esta relacionada con la especie que ha de analizarse. El análisis gravimétricosedivideenlosmétodos
de
precipitaciónyde
volatilizacíon. .
-Los métodos de análisis volumétricos, que se basan en las
medidas de volumen. El análisis volumétricose divide en los métodos deprecipitación,
de
formacióndecomplejos,deneutralización
(ácido-base) y de oxidación-reducción. Los métodos de análisis volumétricos de neutralizaciónse basan
en el cambio brusco del pH que se produce en las proximidades del 3
punto de equivalencia. Este cambio
es identificado por
la presencia
de compuestos denominados indicadores. Los métodos de análisis volumétricos de formación de complejos,
tienensufundamentoen
el
tipodecompuestosdecoordinación
denominadosquelatos.Elácido
(EDTA) es
etilendiaminotetracetico
generalmente utilizado enellos. Los
métodosdeanálisisvolumétricosdeoxidación-reducción,
tienen relación con la transferencia de electrones desde un reactivo hasta otro. -Los métodos potenciométricos se basan en medir el potencial entre
unpardeelectrodossumergidosenladisoluciónquesevaa analizar, en donde uno de ellos se utiliza como referencia. -Los métodos de absorción se caracterizan porque las especies
químicas al someterlas a una radiación, provocan que esta decrezca en su intensidad o la
potencia
del
haz
emitido y que
puede
sermedida.
Los espectros de absorción molecular de infrarrojos se utilizan especialmente para la identificación de componentes de una muestra, pues contienen una gran cantidad de picos estrechos que sirven para reconocer a la especie absorbente, por comparación con
un espectro
patrón.
La
llama,
espectroscopia de emisión por
se basa en
la
identificación de partículas gaseosas elementales, a las que les corresponden longitudes de onda características
y son obtenidas por
la atomización de la muestra al ser expuestas allama. la
4
OBJETIVOS GENERALES
Contribuir a la verificación de productos de importación, con el fin de clasificarlos de acuerdo a la fracción arancelaria que les corresponde. Que el pasantede Servicio Social adquiera amplios conocimientos del campo del análisis químico con la práctica
y
enseñanza que el
Laboratorio Central le proporcione.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Normar y aumentar la producción de las muestras de ensaye
que
requieren determinaciones de carácter cuantitativo, a s í como de las muestras sistematizadas de análisis.
5
METAS ALCANZADAS
En relación con las metas alcanzadas durante la practica del Servicio Social, se puede listar lo siguiente:
-
Se hizo
el
análisis de los productos, que fueron
proporcionados; tal análisis consistió en determinar cualitativa
y
cuantitativamente el contenido descrito en las actas de
la
declaración de las mercancías de importación
o
exportación
provenientes de las diferentes fronteras del país.
-
Se obtuvo el conocimiento de los métodos utilizados en el área
del análisis químico inorgánico.
-
Se
obtuvo
el
conocimiento de las características físicas
químicas que presentan
y
los productos analizados, así como de
los
nombres comerciales con que se identifican, en comparación con lo que se describe
en
la
bibliografía.
- Se obtuvo información relacionada conel proceso que se llevaa cabo para la correspondenciao no, de las mercancias declaradas.
- Se obtuvo un mayor conocimiento seguridad
que
se
un
utilizanen
de las normas y principios de
laboratoriodonde
se
manejan
productos que poseen amplios niveles de riesgo para la salud, desde
los. inofensivos hasta los de alto riesgo.
6
METODOLOGIA
Determinación Colocar
un
cualitativa
poco
de
la
de
UTILIZADA
fosfatos
muestraun en tubo
de
ensaye
y
agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido nítrico 1:l y
disolver
con
1 ml. de
molibdato de sodio al 2 0 % y se lleva a baño María. La prueba produce un
precipitado
de
Determinación
color
amarillo
cualitativa
Colocar un poco
de
la
de
canario
en
caso
de
ser
positiva.
sulfatos
muestra un en tubo de
ensayey disolver
agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido clorhídrico
con
1:l y unas
gotas de cloruro de bario al 10 %.La prueba produceun precipitado de color
blanco
Determinación
en
caso de ser
cualitativa
Colocar un poco de la
de
.
cloruros en un tubo de
muestra
agua destilada, se mide el pH gotas
positiva
y
si
es
ensayey disolver
con
alcalina se adicionan unas
en solución. Sies ácida sólo deHN03 1:l y unas gotas de AgN03
se le poneel AgN03. Si no se adiciona el ácido nítrico,se forma un precipitado de color negro. La prueba debe producir un precipitado blanco caseoeo, que ea insoluble en el ácido nítrico en caso de ser positiva.
Determinación
cualitativade nitratos
Colocar un poco de la
muestraen un tubo de ensaye y disolver
con
agua destilada, adicionar unas gotas de solución saturada de sulfato ferroso amoniacal (disuelto en ácido sulfúrico 7
1 N.)
y agitar la
muestra. Después se resbala por las paredes y en posición inclinada una
o
.
dos gotas de ácido sulfúrico concentrado
formación de
Se observa
la
un anillo café entre dos fases distinguibles lo que
indica que es positivala prueba.
Determinación cualitativa de carbonatos Colocar un poco de muestraen un tubo de ensayey adicionar 2 m1
C032H2C03
+
2H+
"-_-
----->
C02
> H2CO3
+ H20
además se puede producir un burbujeo si se encuentra cloro activo en la
muestra.
Otramaneradehacerlaprueba,consiste
en
hacer
reaccionar la muestra conel ácido clorhídrico 1: 1 y el gas liberado hacerlo pasar por una solución saturada de hidróxido de bario. En este caso se formaun precipitado de color blanco, en la solución.de hidróxido
de bario.
Determinación
cualitativa
.Colocar un poco
de
la
de
amonio
muestra
en un tubo
de
ensayey disolver
con
agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio desde1 N. hasta 50 % y agitar. La prueba produce amoniaco según la reacción:
-"--
NH4+ + OH-
> NH3 + H20
el cual, es identificado por su característico olor. En una asada de muestra y colocada a la flama se produce una masa café obscura y el desprendimiento
de
vapores
blancos. 8
Determinación
cualitativa
Colocar un poco
de
hierro
de la muestra en un tubo de ensayey disolver con
agua destilada , adicionar unas gotas de HC11:l y una o dos gotas de tiocianato de amonio al con el hierro
para
10%. En este caso,
formarun complejo Fe3+ + CNS- - - - - - >
el tiocianato reacciona
colorido
como
en
la reacción:
Fe(CNSI2+ (Rojo)
La prueba produce coloración roja si es positiva.
Determinación
cualitativa
Colocar un poco
de
de la muestra
magnesio en un tubo
de
ensayey disolver
con
agua destilada, adicionar unas gotas de fosfato de amonio dibásico al 10%. La prueba será positiva, si
se produce un precipitado de color
blanco gelatinoso, de acuerdo con la reacción: Mg2+
Determinación
+ NH4+ + P043- - - - - - > MgNH4PO4.
cualitativa
Colocar un poco
de
la
de
aluminio
muestra
en un tubo
de
ensayey disolver
agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio al
con
25 %.
Si se forma un precipitado blanco, indica que la prueba es positiva. También puede verificarse si
se coloca
un poco de la muestra en un
tubo de ensaye y se disuelve con agua destilada, después de lo cual se adicionan unas gotas de amoniaco al %. 50 En caso de que la prueba sea positiva, se formaraun precipitado gelatinoso de color blanco.
Determinación
cualitativa
Colocar un poco
de
la
de
muestra
potasio en un tubo
de
ensayey disolver
agua destilada, adicionar unas gotas de tettafenil sodio 9
boro.
con La
un precipitado de color blanco, si es positiva de
prueba produce acuerdo
con
la
reacción: NaB(C6H5) 4 + K+ - - - ">
KB(C6H5)4
Se debe tener cuidado al hacer esta prueba, pues este reactivo tambiénprecipitamuestrasorgánicas.Otramaneradeprobarla existencia de potasio es tomar una asada de la muestra y colocarla a la flama.
La prueba sera positiva si se produce coloración lila-azul.
Determinación Tomar positiva
una si
asada
se
positiva
una si
se
positiva
una
Tomar
muestra y colocar
una
coloración
una
de
la
una
da
es
pruebaes
roja.
y colocar muestra
coloración
la
una
de
en
rojo
laflama. La
prueba
es
carmesí.
y boro bario
y colocar muestra
coloración
en
la flama. La
prueba es
verde.
cualitativade flúor
Colocar un poco de la destilada.
prueba
amarillo-naranja.
coloración
cualitativa
positiva si se produce
agua
laflama. La
cualitativade estroncio y litio
asada
Determinación
en
muestray colocar en la flama. La
produce
si se produce
una
sodio
cualitativade calcio
asada
Determinacidn
de
la
asada de la
Determinación Tomar
de
produce
Determinación Tomar
cualitativa
Por
otra
muestra parte 10
en un tubo colocar
de
ensaye y disolver
una de gota Alizarina y una
con de
cloruro
de
en un tubo de
Zirconio
ensaye,
se forma una
solución
de
color r o j o intenso. Después adicionar unas gotas del primer tubo. Si la
solución
cambia
a
un
color
amarillo
entonces
la
prueba
es
positiva.
Determinación cualitativa de urea (Prueba preliminar) Colocar un poco agua
destilada,
de
adicionar
produce un precipitado
Determinación Colocar agua
un
puede
unas color
de
la
produceun precipitado ocurrir
que
este
un
tubo
de y ensaye disolver
con
gotas
de
ácido
nítrico.
prueba
de
que
si
es
positiva.
ensayey disolver
un tubo de muestra en
de
de
color
de
ácido prueba
enb d o María, se deja
sulfdrico
blanco
tarde
en
si
es
La
positiva,
además,
formarse.
azucares
contiene
unas
gotas
de
alfa
junto
naftol
con
enfriary se adicionan 2 gotas
la
de
concentrado.
La
anillo purpura indica formaciónunde
cualitativa
de
sulfamatos
positiva.
Determinación Se
con
cloruro de amonio y disolver.
en etanol. Unas gotas de este reactivo se ponen
muestra
La
silicatos
precipitado
cualitativa
preparaun reactivo
Se
en
blanco,
adicionar un poco
Determinación
15 %
de
muestra
cualitativa
poco
destilada,
prueba
la
prepara
una
mezcla de nitrito de sodio
al10 %,cloruro
de
bario al 1 % y ácido clorhídrico diluido (en poca cantidad, pues puede
efervescery derramarse). Después, se hace 11
reaccionar
una
gota
al
de
la
mezcla
con
una
gota
formarse un precipitado
Determinación Colocar
un
de
de
color
cualitativa
poco
de
.
la
muestra La prueba
positiva
al
blanco.
de
formaldehído
un tubo muestra en
la
es
de
y
metano1
ensaye
y
disolver
con
agua destilada, adicionar unas gotas de ácido cromotrópico y adicionar La
por
prueba
las
paredes
produce
Determinación
un
de
destilada
calcio,
anillo
cualitativa
Colocar un poco agua
unas
de
mas
la
gotas
color
de
de
ácido
violeta
sulfúrico
si
es
positiva.
oxalatos
muestra
en
un
de yensaye disolver
tubo
gotasH2S04, de adicionar un poco
unas
concentrado.
y calentar. Se produce un precipitado agitar
de
de
con
cloruro
color
blanco si es positiva.
Determinación
cualitativa
Colocar un poco de la poco
de
ferrocianuro
coloración Otra de
prueba
ensaye,
poco
de
rojo
muestra
de
pardo
sodio
si
consiste
de
es en
cobre en en
de
sodio.
tubo
solución.
de La
ensaye y adicionar un prueba
produce
positiva. colocar un poco de la
un poco de ácido adicionar
sulfur0
un
La
muestra
en un tubo
clorhídrico1:l y adicionar
prueba
un precipitado produce
de
un
color
negro si es positiva.
Determinación
cualitativa
Colocar un poco agua
destilada,
de
tomar
la una
de
cloratos
muestra un en tubo gota 12
de
esta
de
ensaye y disolver
solución y adicionar
una
con gota
una
de solución saturada de sulfato de manganeso, después colocar dos gotas de ácido fosfórico concentrado y calentar. La prueba produce una
coloración
violeta
si
es
positiva.
Determinación cualitativa de cobalto Colocar un poco
de la muestra
en un tubo
de
ensaye
y
adicionar
tres gotas de solución de EDTA, después calentar en baño María y ya caliente
adicionar
unas
gotas
de
peróxido
de
hidrógeno.
La
prueba
de
aluminio
magnesio
produce una coloración violeta sies positiva.
Determinación
cualitativa
de
silicatos
y
[Veegum(K,W,G,N,T,HV,F,veegum)l La determinación
del
tipo
de
veegum
correspondiente
se
hace
el volumen de HC10.1 N que se gasta, así tenemos que: El veegum K gasta menos de 3.5 ml. de HC1 0.1 N el veegum W y G gastan 3.4 ml. de el veegum N gasta
menos
HC1 0.1 N
de1 ml. de
HC1 0.1 N
el veegum T gasta de 12 a 15 ml. de HC1 0.1 N el veegum HV gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N el veegum F gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N el veegum gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N Se dispersa 1 g. de muestra en 50ml. de agua destilada, y se titula
con
HC10.1 N Hasta
llegar
potenciómetro.
13
aun pH
de 4, midiendo
con un
por
Determinación
cualitativa
Colocar un poco
del
de
mineral
antimonio molido un en tubo de
ensayey
adicionar doso tres ml. de solución de NaOH20al %, calentar suavemente y ae diluye al doble con agua destilada, y se adiciona ácido clorhídrico1:l. La prueba produce un precipitado color naranja (sulfur0 de antimonio) si es positiva.
Determinación
cualitativa
Colocar un poco
de
la
de
ciamida
muestra
en
un
tubo
disolver de y ensaye
con
La agua destilada, adicionar nitrato de plata amoniacal en exceso.
prueba
produceun precipitado
Determinación
de
color
amarillo
si
es
positiva.
cualitativade zinc
Colocar un poco
de
la
muestra unentubo de
ensayey disolver
con
agua destilada, adicionar mercurotiocianato amonico. La prueba produce un precipitado
de
color
blanco
si
es
positiva.
Determinación cualitativa tripolifosfato de sodio, de hexametafosfatos Pesar aproximadamente O . 7 5 g de
muestra
agua destilada, tomar una alícuota de clorhídrico O. 2
N.
o
NaOH
O. 1
50
N,
y
disolver 150 en ml. de
ml. y utilizando ácido
(según sea el caso) en
el
potenciómetro ajustar el pH 2.2. a Adicionar con agitación30 ml. de cloruro
de
bario al 10%. Un precipitado blanco indica la presencia de
hexametafosfato de sodio.
14
Determinación
cualitativa
de
pirofosfato y tripolifosfato
Pesar aproximadamente O .75 g de muestray disolver en 150 ml. de agua destilada, tomar una alícuota de
5 0 ml.
y
ajustar el pH (con
ácido clorhídrico O . 2 N. o con NaOH O .1 N, según sea el caso) en el potenciómetro hasta 3 . 8 . Adicionar 5 0 ml. de solución de sulfato de zinc
y
agitar. La presencia de un precipitado blanco indica la
existencia de pirofosfato de sodio. En caso de no haber formación de y si existe la formación precipitado, entonces la muestra se calienta
de un precipitado
es
Determinación
prueba
positiva
cualitativa
Colocar un poco
de
la
de
muestra
de
tripolifosfato
un
tubo
de
sodio.
EDTA en
de yensaye disolver
con
1 ml. de solución de cloruro de cobalto, agua destilada, adicionar
después peróxido
calentar de
en
baño
hidrógeno.
y ya caliente María
adicionar
prueba
una
La
produce
unas
coloración
gotas
de
morada-
violeta si es positiva.
Determinación Colocar
una
cualitativa gota
porcelana y llevar
de
hasta
de
la
Tartrato o citrato
solución
problema
sequedad y entonces
en
una
adicionar
capsula
una
gota
de de
a OC por varios minutos. Se NaOH 0 . 5 N. El residuo se pone 110 adiciona
unao dos
gotas
de
agua
para
enfriar
el
residuo y se agita
con un poco de Caco3 Cuando la evolución de C 0 2 ha parado, una gota de son
NaOH0 . 5 N y una adicionadas
violeta
intensa
de
rodizonato
en
sucesión.
en
caso
de
La ser
15
de
sodio 0 . al 2 % (recién
prueba
proporciona
positiva.
preparado)
una
coloración
Determinación
cualitativa
Colocar un poco agua
de
la
de
muestra un en tubo
un poco adicionar
destilada,
plomo
de
de
yoduro
ensaye
de
y
disolver
potasio.
La
con
prueba
será positiva, si se produce un precipitado de color amarillo. Otra y
prueba
disolver
es
con
colocar
agua
un
poco
destilada,
de
la
adicionar
muestra un tubo en de ensaye
un
poco
de
dicromato
de
un precipitado de potasio. La prueba será positiva, si se produce
color
desde
Otra y
amarillo
prueba
disolver
rojo.
un poco de la muestra un en tubo colocar
es
con
a
agua
destilada,
adicionar un poco
de
de
cromato
ensaye
de
un precipitado de potasio. La prueba será positiva, si se produce
color rojo.
Determinación Colocar agua
un
cualitativa
poco
destilada,
de
la
de
níquel
un tubo de muestra en
adicionar un poco
de
dimetil
ensayey disolver glioxina
en
con
medio
un precipitado de alcalino. La prueba será positiva, si se produce
color
desde r o j o a
Determinación ' 1
rosa.
cuantitativa
de
cloro
activo
por
yodometría
Titulación de la solución de tiosulfato con dicromato (Cr VI).
Principio:
Se
titula el
yodo procedente
de la oxidación del
según la reacción: yoduro con el dicromato,
Cr2072- + 61' + 14H'
- - - - - ' 2Cr(III) + 312 + 7H20
y se utiliza el indicador de almidón mismo
día
en
que
se
utiliza. 16
que
deberá prepararse el
Determinación: Se pesan aproximadamente0 . 5 g. de muestra en una esfera de vidrio, se rompe la esfera disolviendo en 8 0 ml. de agua destilada, se adicionan 2 g. de yoduro de potasio, 1 5 ml. de ácido sulfúrico al 16 % y utilizando como indicador almidón. Se valora con solucióndetiosulfatodesodioaproximadamente
0.1
determina el punto final de la titilación por desde
café
oscuro
El porcentaje
intenso
hasta
Y
N,
se
un cambio de color
incoloro.
de cloro activo se determina por la siguiente
ecuación: % I =
I = Cloro activo
Donde
V = Volumen
de
N = Normalidad
tiosulfato
P = Peso de la
Determinación Principio: fuerte,
Se
en
gastado
del tiosulfato
meq = miliequivalentes
ácido
(A)
V*N*meq*100 P
delcloro
muestra
cuantitativa
de
hidróxido de sodio
trata de la titulación de una base fuerte un con donde el punto
de
equivalencia
esta
dado el porvire
de un indicador. Aquí, se lleva a cabo la reacción principal siguiente: H+ + OH-
--"-
Se pesan aproximadamente 0 . 5 g . de
> C1'
+ H20
muestra
diluyendo
en 8 0 ml. de
agua destiladay se adicionan 3 gotas del indicador fenolftaleina. Se valora con solución de ácido clorhídrico aproximadamente
1.0
N,
determinando el punto final de la titulación por el cambio de color desde
rojo
hasta
incoloro. 17
El donde
porcentaje
de
hidróxido
se
determina
de
clorhídrico
por
la
ecuación
A,
en
I = Hidróxido
V = Volumen
N = Normalidad
ácido del
ácido
meq = miliequivalentes
del
gastado
clorhídrico hidróxido
P = Peso de la muestra
Determinación
de
y magnesio (11) calcio
1O Determinación de la suma Calcio + Magnesio 2O Determinación de calcio ' 3
Deducir
el
magnesio
por
diferencia
Principio: Los iones calcio forman con EDTA un complejo Caz+
+
y4-
_____>
Cay'-
el cual es estable en medio básico. El complejo análogo que forman
los
iones
magnesio
se
puede
eliminar
dado
que
a
pH
superior
11-12 precipita el hidróxido de magnesio. Para evitar que el precipitado adsorba iones calcio, se precipita IvI~(OH)~ el fino con la dietilamina
que
ajusta
el
pH
a
12.3.
Primerosehaceladeterminacióndelcalcio
y
elmagnesio
totales. Así, se pesan aproximadamente0 . 5 g. de muestra disolviendo en un poco de ácido clorhídrico 1:1 y se calienta en caso de ser necesario. Se
aforaen
50
ml. de aguadestilada.Setomauna
alícuota de 10 ml. la cual se disuelve8 0enml. de agua destiladay se ajusta el pH
de la solución adicionando alrededor de 10 m1 de
amoniaco al 5 0 % hasta un pH aproximado de 12 y se adiciona un poco del indicador Eriocromo negro T en polvo. Procediendo a valorar con 18
a
solución de EDTA aproximadamente0 . 0 5 M, determinando el punto final de la titulación por un
cambio
de
color
desde
rojo
hasta
azul
claro.
Después se cuantifica el calcio tomando una alícuota 10 de ml. la cual se disuelve en8 0 ml. de agua destiladay se ajusta el pH de la solución adicionando alrededor de 10 m1 de dietilamina hasta un pH aproximado de
12
se adiciona
y
poco del indicador Calcon en
un
solución. Procediendo a valorar con solución de EDTA aproximadamente 0.05
M, determinando el punto final de la titulación por un cambio de
color El
desde
rojo
contenido
hasta de
volumenes
gastados
menos
volumen
El
el
porcentaje
azul
claro.
magnesio
durante gastado de
se
la
determina
titulación
durante
carbonato
la
de
por
total
titulación
calcio
la de de
diferencia
entre
y magnesio calcio
calcio.
se
determina
de
calcio.
por
la
ecuación
A, en dondeI = Caco3 V = Volumen
de
N = Normalidad
EDTA del
P = Peso
Determinación
de
la
gastado
EDTA
meq = miliequivalentes
del
Caco3
muestra
cuantitativa
de
fosfato
Principio: La determinación ae hace por la cuantificación del y eliminando los fosfatos que pudieran calcio presente en la muestra
originar alguna interferencia. Para ellose utiliza el molibdato que reacciona con los iones
PO4- en solución ácida de acuerdo con la
reacción H2PO4 + 22H+ + 1 2 M 0 0 ~ ~+- 3Na
19
----->
los
Na3PO4.l2MoO3 + 12H20
formandose un complejo de color amarillo que tiene carácter no polar, por lo que pasa a la fase orgánica. Se debe hacer una extracción apropiada los de fosfatos y esto se p
logra cuando se hacen dos extracciones más, en donde el último extracto deberá estar incoloro, esto indica la completa remoción de fosfatos. Se pesan aproximadamente 0.03 g. de muestra disolviendo con HC1 1:l y en
caliente, una vez fría se coloca la solución en un embudo d
separación de125 ml. lavando las paredes del vaso con agua destilada 2 m1 de ácido clorhídrico sin exceder los 4 0 m1 y se añaden al embudo
concentrado, 20 m1 de la mezcla alcohol N-butílico-cloroformo 1:l y 10 m1
%.Se
de molibdato de sodio 20al
agita el embudo vigorosamente
por 1 minuto aproximadamente, permitiendo posteriormente reposar por 1 minuto, después de lo cual se remueve la capa amarilla (fase
orgánica) del fondo del embudo. Repitiendo la extracción 2 veces más con 20 ml. de la mezcla alcohol N-butílico-cloroformo 1:l. Transferir la fase acuosa un a vaso, 12 y adicionar
adicionar
amoniaco 1:l hasta tener un pH de
indicador Eriocromo negro T en polvo (también se puede
utilizar el murexida), valorando con solución de EDTA aproximadamente Se determina el punto final de la titulación por un cambio
O .O5 M. de
color El
desde
rojo
hasta
porcentaje de calcio
azul se
claro.
determina
I = Ca
V = Volumen
de
N = Normalidad
EDTA del
EDTA
meq = miliequivalentes P = Peso
de
la
gastado
del
muestra 20
Ca
por
la
ecuación
A,
en
donde
En función del porcentaje de calcio,
es posible determinar
el
tipo de fosfato presente enla muestra. Así tenemos que: tiene
un
29.46 % Ca
(PO4) tiene
un
17.12 % Ca
Ca3(HPO4I2
tiene
un
38.76 % Ca
Ca2P207
tiene
un
31.54 % Ca
Ca2HP04 CaH2
Determinación
cuantitativa
de
materiafija
Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad (1' pesada), y se le coloca la muestra, después delo cual se vuelve a pesar(2' pesada). La capsula con su contenido se coloca en la parrilla hasta que deje de producir vapores. Entonces, se lleva a la estufay se deja por un periodo de 1 hora100 a OC, después se deja enfriary se pesa (3' pesada). La cantidad porcentual de materia fija se determina % MF = M3/(M2-M1)
por: donde
MF = Materia fija M 1 = 1' pesada
M2 = 2' pesada M3 = 3' pesada
beterminación
cuantitativa
de
cenizas
Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad (1' pesada), y se le coloca la muestra, después de lo cual se vuelve a pesar (2' pesada). La capsula consu contenido se coloca en la parrilla hasta que deje de producir vapores. Entonces, meter en la mufla 500a OC por un periodo de 15 minutos, transcurrido este tiempo se eleva la temperatura de la mufla hasta800 (o 900 OC según se requiera) porun 21
periodo de 1 hora, después se deja enfriar y se pesa (3' pesada). La cantidad porcentual de cenizas se determina por: % C = M3/(M2-M1) donde
C = Cenizas
M1 = 1 " pesada M2 = 2' pesada M3 = 3' pesada
Determinación
un ácido de
cuantitativa
poliprótico
Principio: Un ácido poliprótico posee dos
o más protones por
molécula, por lo que puede ser ionizado en etapas sucesivas cuando se adiciona un álcali, puede verificarse por las siguientes semireacciones, tomando como ejemplo el caso del ácido fosfórico: H3P04
----->
H PO -
- _ _ _>_H+ + ~ ~ 0 ~ 2 - _ _ _>- H+ + PO43-
2 4 HP042Se
pesan
+ H~PO~-
H+
aproximadamente 0 . 5 g de
muestra
diluyendo
en 100 m1
de
agua destilada, se valora con solución de hidróxido de sodio (estandarizado) aproximadamente1.0 N 436.
Este
los puntos
aparato de
en
proporciona un gráfico
equivalencia y también
el en
potenciómetro Metrob Edonde
proporciona
pueden
el
observarse
volumen
de
los porcentajes de hidróxido gastado, conlo cual se pueden encontrar
ácido
presente
en
la
muestra.
La
determinación
I = % Acido
la utilización de la ecuación A, donde: V = Volumen
de
N = Normalidad
hidróxido del
P = Peso
de
la
gastado
hidróxido
meq = miliequivalentes
del
muestra 22
porcentual
ácido
se
hace
po
Determinación
cuantitativa
de
plomo
Pesar 0.05 g. de la muestra, adicionar HN03 1:l y diluir con
60
ml. de agua destilada, adicionar1 g. de tartrato de sodio-potasioy 2 0 ml. de
amoniaco.Después calentar a 40 OCy titular con usando el
indicador Eriocromo negroT. La determinación porcentual se hace con la utilización de la ecuación A, donde: I = Plomo
V = Volumen
de
N = Normalidad
EDTA del
gastado
EDTA
meq = miliequivalentes
del
plomo
P = Peso de la muestra
Determinación
cuantitativa
de
carbonatos
Principio: Aquí se llevan a cabo dos reacciones sucesivas por la adición estas
de
se
ácido
clorhídrico
representan
hasta
la
formación
del
ácido
y carbónico
por:
-
C03-
+
H+
H C O ~ -+ H+
----->
HC03-
----->
H2C03
Pesar aproximadamente 0 . 5 g . de muestra diluyendo en 100 ml. de agua destilada. Valorar con solución de ácido clorhídrico aproximadamente
1 N. Posteriormente se coloca en el potenciografo
automático E-682 el cual proporciona automáticamente e l porcentaje de carbonatos
presente
Determinación Consiste
en
en
la
muestra.
cuantitativa la
Dosimat E-415 marca
de
utilización
humedad
del
Metrohm-Herisau, 23
dispositivo el
cual
automático
dosifica
el
Multi-
reactivo
de
Karl-Fisher y proporciona determinación
de
la
el
volumen
humedad
gastado
contenida
en
de
una
este gota
para de
la
agua
que
ha
si
pesada previamente. Posteriormente, se coloca una gota de muestra que también
se
utilizado.
ha
pesado
y
nuevamente
proporciona
Con ambos volumenes y pesos
se
el
determina
la
volumen
de
cantidad
reactivo de
% de agua. humedad contenida en la muestra, como
Determinación
cuantitativa
de
hidrato
de
hidrazina
g. de muestra diluyendo en 8 0 ml.
Se pesan aproximadamente 0 . 0 5
de agua destilada. Se valora con solución de yodo 0.1 al N, agregando bicarbonato de sodio. Se determina el punto final de la titulación por
el El
cambio
de
color
porcentaje
de
desde
hidrato
café de
pálido
hasta
hidrazina
se
café
oscuro.
determina
por
la
ecuación A , en donde I = Hidrato
de
hidrazina
V = Volumen
de
yodo
N = Normalidad
del
meq = miliequivalentes P = Peso
de
la
gastado
yodo del
hidrato
de
hidrazina
muestra
Análisis de glicerina Determinación
cuantitativa
de
cenizas
sulfatadas
Se pesan aproximadamente2 g. de muestra(2' pesada) en una capsula previamente pesada(1' pesada) y se calcina, para luego meter en
la
mufla 5a5 0 OC
porun periodo
de2 horas.
Enfriar y agregar 1
ml. de ácido sulfúrico al 10 %.Calcinar en la mufla por una hora,
24
enfriar
y
pesar(3"pesada).La cantidad porcentual de cenizas
sulfatadas se determina por: % CS = M3/(M2-M1)
M 1 = 1 " pesada
M2 = 2 " pesada M3 = 3' pesada
Determinación cuantitativa de selenito de sodio Se pesan aproximadamente0.05 g. de muestra diluyendo en80 ml. de agua destiladay se adicionan 5 ml. de solución de HC1 al 25 %,se adicionan 25 ml. de Na2S203 0.1 N y 0.5 g. de yoduro de potasio. Se titula
con
solución
de
yodo 0.1 N y almidón
como
final de la titulación se verifica porun cambio pálido
hasta
café
indicador.El punto de
color
desde
café
oscuro.
El porcentaje de selenito de sodio se determina por la ecuación A, en donde: I = Selenito de sodio V = Volumen
de
yodo
gastado
N = Normalidad del yodo meq = miliequivalentes del selenito de sodio
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de cobalto Se pesan aproximadamente 0.05 g. de
muestra
diluyendo
en 80 ml.
de agua destilada y se adicionan 5 g. de acetato de amonio, se adicionan 10 ml. de amoniaco. Se titula conEDTA y murexida como indicador. 25
El porcentaje de
cobalto
se
determina
por
la
ecuación A, en
donde : I = Cobalto
V = Volumen
deEDTA gastado
N = Normalidad
delEDTA
meq = miliequivalentes P = Peso
Determinación
de
la
del
cobalto
muestra
cuantitativa
de
hierro
Principio: Primero se pretende que el hierro se encuentre en la forma f errosa :
----->
Fe + 2HCl
FeC12 + H2
asimismo, el hierro se reduce a forma la del ion Fe(111) con una sal de estaño: 2Fe3+ + Sn2+ - - - - - > 2Fe2+ después ya es
posible
titular
el
+ Sn4+
hierro.
1:l Pesar aproximadamente O .O8 g. de muestra disolviendo con HC1
en baño María, una vez disuelto se adiciona
y
aún caliente una
1:l) gota solución de cloruro estañoso (disuelto en ácido clorhídrico
agotahastaladecoloracióndelamuestra(originalmentees amarillo). Se pone en un baño de agua fría y se adicionan 5 m1 de 5 0 m1 de H 2 S 0 4 1:l y 5 m1 solución saturada de cloruro de mercurio,
deH3P041:l.
Se
aproximadamente cual El
titulaconsolucióndedicromatodepotasio
0.1 N en el titulador automático Metrohm
proporciona
el
volumen
porcentaje
de
hierro
682,
el
gastado. se
I = Hierro 26
determina
por
la
ecuación A , en donde:
V = Volumen
de
Dicromato
de
potasio
gastado
N = Normalidad del Dicromato de potasio meq = miliequivalentes
del
hierro
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de cromo Pesar aproximadamente 1g. de muestra, se adicionan50 m1 de H2S04 1:l y 5 m1 de
H3P04 1:l. Se pone un exceso de 5 ml. de sulfato
ferroso amoniacal 0.2 N. con bureta. Se titula con solución de dicromato de potasio aproximadamente 0.1 N. El porcentaje de cromo se determina por la siguiente ecuación: % I = [ ( Vl*Nl
-
V2*N2 )
*
C] / P
(B)
en donde:
I = Cromo V1 = Volumen de SFA N1 = Normalidad del SFA V1 = Volumen
de
dicromato
gastado
N1 = Normalidad del dicromato C = miliequivalentes del cromo
P = Peso
Determinación Pesar
de
la
muestra
cuantitativa
de
aproximadamente 0.05 g de
aluminio muestra
disolviendo
en 40 ml. de
HC1 1:1, se evapora el ácido, cuidando que la muestra no salte (usar 3 ml. de agua vidrio de reloj), hasta que se seque. Se disuelve con
destilada, lavando también el vidrio de reloj y se adicionan 20ml. de buffer de acetatosy 20 ml. de EDTA 0.05 M. Se coloca en la 27
parrilla
a
la
solución y se
tapa
con
el
vidrio
de
reloj y se deja
hervir por 3 minutos. Una vez fría se lavan las paredes dely el vaso vidrio de reloj con una poca de agua destilada. Se adicionan 5 0 m1 de etanol y 1 ml. del indicador ditizona (recientemente preparado, con 0.01 g. de difenilditiocarbazona y 10 ml. de acetona). Se procede a valorar con solución de sulfato de 0.05 zinc M. Se determina el punto
final
de
la
titulación por un
a rosa mexicano.El porcentaje
de
cambio
de
aluminio
coloración
se
determina
desde por
verde
la
ecuación B, en donde: I = Aluminio
V1 = Volumen de EDTA N1 = Normalidad del EDTA V1 = Volumen
de
sulfato
de
zinc
gastado
N1 = Normalidad del sulfato de zinc C = miliequivalentes
P = Peso
Determinación
de
la
del alumino
muestra
cuantitativa
de
cloruros
8 0 ml. de Pesar aproximadamente O .1 g. de muestra disolviendo en
agua destilada y se adicionan unas gotas de cromato de potasio. Se procede a valorar con solución de nitrato
de plata
cambio determina el punto final de la titulación unpor
0.1
de
N.
Se
coloración
r o j o . El porcentaje de aluminio se determina por desde amarillo hasta
la ecuación A , donde
:
I = Cloruros
V = Volumen
de
N = Normalidad
nitrato del
de
nitrato 28
plata de
gastado
plata
meq = miliequivalentes de los cloruros P = Peso de la muestra
29
PRODUCTOS
ANALIZADOS
Acido clorhídrico Acido fluorhídrico Acido fluorobórico Acido fosfórico Acido
fosfórico
abrillantador
para
pulido
Acido fosfórico grado fertilizante Agua
potable
Avarter Mate (Preparación comercial) Barafos, tripolifosfato de sodio (Preparación comercial) Bicarbonato
de
potasio
Bicarbonato de sodio Blanqueador
en
polvo
Bovadine SanitizingTeat DIP (Preparación comercial) Carbonato
ácido
de
Carbonato
de
amonio
Carbonato
de
bario
Carbonato
de
calcio
sodio
Carbonato de calcio para fabricar Carbonato
de
y magneaio calcio
Carbonato de cobalto Carbonato de litio Carbonato de sodio ( y anhidro) Carbonato ferroso Cec (Preparación comercial) Citratos 30
vidrio
Clorhidrato
de
aluminio
Clorito de sodio Cloruro
de
amonio
Cloruro
de
calcio
Cloruro de fierro Cloruro de sodio Colorante
amarillo
a
base
de
Colorantes
rojoa
oxido
base
de
oxido
de
de
hierro
hierro
Desinfectantes iodados Detergente
para
trastes
Di-sodiohidrógeno fosfato-dihidrato Dicloro
isocianurato
de
sodio
Dioxido de silicio (silica gel) Dynamite 11, liquido (Preparación comercial) Dynemate, Powder CIP Cleaner (Preparación comercial) Estaño liquido LT26 (Preparación comercial) Fertilizantes
a
base
de
ácido
fosfórico
Foomckeck (Preparación comercial) Fosfato
de
amonio
Fosfato
de
amonio
Fosfato
deeodio
Fosfato
diamónico
grado
fertilizante
Fosfato dicálcico (ortofosfato) Fosfato
dicálcico
dihidratado
grado
Fosfato férrico Fosfato
monocálcico
Fosfato tricálcico 31
dentrífico
Fosfato
tricálcico
grado
Fosfato y carbonato Fósforo
alimenticio
veterinario
calcio y hierro
de
rojo
Glicerina Hidrato
de
hidrazina
Hidrogenofosfato Hidróxido
de
de
disodio
anhidro
para
análisis
aluminio
Hidróxido de litio Hidróxido
de
potasio
Hidróxido
de
potasio
para
limpieza
de
metales
y liquido) Hidróxido de sodio (solido
Hidróxido
de
sodio
Hidróxido de sodio
para para
Hipoclorito
de
calcio
Hipoclorito
de
potasio
Hipoclorito
de
sodio
Lustre
para
metales
a
neutralizar
agua
residual
potabilizacion y desmineralizado
base
de
cloruro
de
amonio
Mezcla ácida removedora de soldaduras Mezclas orgánicas limpiadoras de metales Mirro Mac Chlorozinc Concentrado p/galvanizado de zinc (Preparación comercial) y acetato de plomo) (Preparación Nimuden HDX-G (hidróxido de sodio
comercial) Oakite 90 a
Omycarb-FT
basede hidróxido de sodio (Preparación comercial) a
base de carbonato
de
Oxicloruros Oxido
de
calcio 32
calcio
(Preparación
comercial)
Oxido
de
hierro
Oxido
férrico
magnético
P-B-Buffer,preparaciones a base de carbonato de sodio (Preparación comercial) Pentóxido de fósforo Pigmento amarillo 4 8 (cinamida de plomo) (Preparación comercial) Pigmentos
a
base
de
óxido
de
hierro
Pirofosfato Preparación
química
para
purificar
agua
a
base
de
ácido
clorhídrico
Preparación
química
para
purificar
agua
a
base
de
carbonato
Preparaciones limpiadoras alcalinas Preparaciones limpiadoras ácidas el
decapado los de metales
Preparaciones
para
Preparaciones
utilizadas
Removedor-desinfectante
en
la
industria
del
cuero
alcalino
Renalyte 5 / 6 5 1 (Preparación comercial) Renalyte Concentrated Haemodialysis Solution A / 5 0
(Preparación
.
comercial) Sani Do (Preparación comercial) Selenito Sílice
de
en
sodio
solución
Solución
de
cobre
Solución
limpiadora
coloidal electrolítica liquida
a
base
ETCH Solución liquida ácida Ultra Soluciones de cobalto Soluciones
de
hierro
Soluciones fosfatadas 33
20
de
alquil
fenol
etoxilado
(Preparación comercial)
de
sod
Sulfato
de
aluminio
Sulfato de amonio (abono mineral) Sulfato
de
hierro
Sulfato
de
hierro
grado
fertilizante
Súper ácido fosfórico Súper Kleenite (Preparación comercial) Tartrato
tetrahidrato
de
y potasio sodio
para
análisis
Tartratos Tripolifosfato de sodio Tudor Ebony a base de óxido de hierro, uso cosmético (Preparación comercial) Udder Du (Preparación comercial) Urizin
B830
(Preparación Veegum
Zinc
Brichtener
a
base
de
hidróxido
de
sodio
comercial)
, G,N,T ICER,HV,K, F , PRO,R, HS ,V y Veegum, (W
montmorilonita) Way Acid (Preparación comercial)
34
bentonita,
ACTIVIDADES REALIZADAS
- Se localizo información necesaria para
el desarrollo de las
actividades.
-
efectuaron Se operaciones analíticas, sistemáticas y
asistemáticas sobre las muestras de acuerdo a los procedimientos establecidos al respecto. Entre estas operaciones podemos citar las siguientes: 1. Calibración de material volumétrico.
2.Preparación de soluciones valoradas. 3.Titulaciones
por
yodometría.
4.Titulaciones ácido-base, por los métodos con indicador y potenciometría. 5.Titulaciones complejométricas. 6.Identificación de elementos iones o cationes en fertilizantes (reacciones cualitativas). 7.Análisis de preparaciones diversas. 8.Titulaciones
potenciométricas.
9.DeterminaciÓn de agua (amperimétrico) .
por el método
automático de Karl-Fisher
.
10.Determinación de
iones
específicos
con
medidor
de
iones
(electrodos selectivos). 11.Determinaciones especiales, metodologías con digestión, etc. 12.Análisi.s de
agua potable.
13.Manejo apropiado de los equipos automáticos deanálisis. 14.Se inf
determinaron compuestos por
rarro ja. 35
el método de espectrometría
-
-
Se
proporcionó información técnica debidamente codificada.
Se
elaboraron
los
informesdeanálisisconformea
procedimientos establecido8 por el laboratorio.
36
los
RESULTADOS Y CONCLUSION
Durante las determinaciones analíticas hechas a las muestras, se han considerado las técnicas y los procedimientos actualmente utilizados en la istración de Laboratorioy
Servicios
Científicos (Laboratorio Central)de la S.H.C.P.,
especificamente
en el Departamento de análisis inorgánico (Electroanálisis). Los resultados obtenidos en las determinaciones, fueron expresadas como porcentajes del componente principaly se hizo mención de otros componentes encontrados en los casos en que los hubo. También se describióla apariencia física de las muestras. Algunos
compuestos
como
fertilizantes no requieren de una
los
determinación porcentual, sino que es suficiente con
la
identificación de l o s elementos principales. Considerando lo expuesto, de las muestras analizadas se pudo verificar que el contenido correspondiao no, con las mercancías declaradas.
En algunos casos, las muestras fueron remitidas a otras áreas de análisis como espectrometria de rayosX, infrarrojos y otros, para
hacer
una
comprobaci6n
del
o por no corresponder contenido
al área del anilisis inorginico. Después de que se hizo el an6lisis quimico, fue necesario realizar el llenado de los formatos, donde se asentó la información
obtenida.
37
BIBLIOGRAFIA
(1970) Ayres H.G., Análisis Químico Cuantitativo, Harla, México Brown G.H., Sallee, E.M., Quantitative Chemistry., Prentice-Hall Inc., Englewood Cliffs, USA(1963)
Charlot G., Teoría y Métodos Nuevos de Química Analítica Cualitativa, AguilarS . A . de Ediciones, Madrid (1954) Darmstadt E.M., Merck Standards., (1971) Luna R.R., Fundamentos de química analítica, Vol I, 3 ' ed. Ed. Limusa (1986) Merck Index, 8th ed. Merck & Co. Inc. USA (1968) Orozco D.F., Análisis Químico Cualitativo, Imprenta Universitaria, México (1944) Skoog A.D., Fundamentos de química analitica, Vol I, 11, Ed.Reverté,España (1981)
38
DIVISION DE CIENCIAS
DE MUESTRAS
INFORME ALUMNO
SISTEMATIZADAS
REYES
RAMIREZ, DE LA
Y DE LA SALUD
Y NO SISTEMATIZADAS
FINALDE ACTIVIDADES DE SERVICIO
MARCELINO
BIOQUIMICA
BIOLOGICAS
SOCIAL
CARRERADE INGENIERIA
INDUSTRIAL
ASESOR INTERNO: I.Q.I. IGNACIO LOPEZ Y CELIS ASESOR
EXTERNO:
DRA.
ALICIA
ZAMARRIPA
ENERO DE 1996
PRESENTADO
MORA
POR
EL
INDICE
PRESENTACION INDICE
..............................
1
....................................
2
..............................
3
INTRODUCCION
OBJETIVOS GENERALES
....................... .....................
5
..........................
6
.....................
7
......................
30
.....................
35
OBJETIVOS ESPECIFICOS METAS ALCANZADAS
METODOLOGIA UTILIZADA PRODUCTOS ANALIZADOS
ACTIVIDADES RELIZADAS
RESULTADOS Y CONCLUSION BIBLIOGRAFIA
5
...................
..............................
37 38
INTRODUCCION
El análisis químico tiene como interés la identificación y/o la
determinación de las cantidades relativas de los componentes de diversas muestras de materia.
De
manera que el proceso de
identificación se conoce como análisis cualitativo,
y
la a
determinación de las cantidades se le conoce como análisis cuantitativo. Antelaexistenciadevariosmétodosquesirvenparalas determinacionesde
mismocomponente,sedeberaseleccionar
un
aquellos que puedan realizarse con rapidez, comodidad, exactitud, disponibilidaddeequipo,númerodeanálisisquesehabránde efectuar,
cantidad
de
muestra
disponible y margen
de
concentración
de
la especie que hay que determinar. Entre los métodos
de
análisis
disponibles
tenemos:
-Los métodos de análisis gravimétrico, que están basados en la
medición del peso de cierta sustancia cuya composición se conoce y
que esta relacionada con la especie que ha de analizarse. El análisis gravimétricosedivideenlosmétodos
de
precipitaciónyde
volatilizacíon. .
-Los métodos de análisis volumétricos, que se basan en las
medidas de volumen. El análisis volumétricose divide en los métodos deprecipitación,
de
formacióndecomplejos,deneutralización
(ácido-base) y de oxidación-reducción. Los métodos de análisis volumétricos de neutralizaciónse basan
en el cambio brusco del pH que se produce en las proximidades del 3
punto de equivalencia. Este cambio
es identificado por
la presencia
de compuestos denominados indicadores. Los métodos de análisis volumétricos de formación de complejos,
tienensufundamentoen
el
tipodecompuestosdecoordinación
denominadosquelatos.Elácido
(EDTA) es
etilendiaminotetracetico
generalmente utilizado enellos. Los
métodosdeanálisisvolumétricosdeoxidación-reducción,
tienen relación con la transferencia de electrones desde un reactivo hasta otro. -Los métodos potenciométricos se basan en medir el potencial entre
unpardeelectrodossumergidosenladisoluciónquesevaa analizar, en donde uno de ellos se utiliza como referencia. -Los métodos de absorción se caracterizan porque las especies
químicas al someterlas a una radiación, provocan que esta decrezca en su intensidad o la
potencia
del
haz
emitido y que
puede
sermedida.
Los espectros de absorción molecular de infrarrojos se utilizan especialmente para la identificación de componentes de una muestra, pues contienen una gran cantidad de picos estrechos que sirven para reconocer a la especie absorbente, por comparación con
un espectro
patrón.
La
llama,
espectroscopia de emisión por
se basa en
la
identificación de partículas gaseosas elementales, a las que les corresponden longitudes de onda características
y son obtenidas por
la atomización de la muestra al ser expuestas allama. la
4
OBJETIVOS GENERALES
Contribuir a la verificación de productos de importación, con el fin de clasificarlos de acuerdo a la fracción arancelaria que les corresponde. Que el pasantede Servicio Social adquiera amplios conocimientos del campo del análisis químico con la práctica
y
enseñanza que el
Laboratorio Central le proporcione.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Normar y aumentar la producción de las muestras de ensaye
que
requieren determinaciones de carácter cuantitativo, a s í como de las muestras sistematizadas de análisis.
5
METAS ALCANZADAS
En relación con las metas alcanzadas durante la practica del Servicio Social, se puede listar lo siguiente:
-
Se hizo
el
análisis de los productos, que fueron
proporcionados; tal análisis consistió en determinar cualitativa
y
cuantitativamente el contenido descrito en las actas de
la
declaración de las mercancías de importación
o
exportación
provenientes de las diferentes fronteras del país.
-
Se obtuvo el conocimiento de los métodos utilizados en el área
del análisis químico inorgánico.
-
Se
obtuvo
el
conocimiento de las características físicas
químicas que presentan
y
los productos analizados, así como de
los
nombres comerciales con que se identifican, en comparación con lo que se describe
en
la
bibliografía.
- Se obtuvo información relacionada conel proceso que se llevaa cabo para la correspondenciao no, de las mercancias declaradas.
- Se obtuvo un mayor conocimiento seguridad
que
se
un
utilizanen
de las normas y principios de
laboratoriodonde
se
manejan
productos que poseen amplios niveles de riesgo para la salud, desde
los. inofensivos hasta los de alto riesgo.
6
METODOLOGIA
Determinación Colocar
un
cualitativa
poco
de
la
de
UTILIZADA
fosfatos
muestraun en tubo
de
ensaye
y
agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido nítrico 1:l y
disolver
con
1 ml. de
molibdato de sodio al 2 0 % y se lleva a baño María. La prueba produce un
precipitado
de
Determinación
color
amarillo
cualitativa
Colocar un poco
de
la
de
canario
en
caso
de
ser
positiva.
sulfatos
muestra un en tubo de
ensayey disolver
agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido clorhídrico
con
1:l y unas
gotas de cloruro de bario al 10 %.La prueba produceun precipitado de color
blanco
Determinación
en
caso de ser
cualitativa
Colocar un poco de la
de
.
cloruros en un tubo de
muestra
agua destilada, se mide el pH gotas
positiva
y
si
es
ensayey disolver
con
alcalina se adicionan unas
en solución. Sies ácida sólo deHN03 1:l y unas gotas de AgN03
se le poneel AgN03. Si no se adiciona el ácido nítrico,se forma un precipitado de color negro. La prueba debe producir un precipitado blanco caseoeo, que ea insoluble en el ácido nítrico en caso de ser positiva.
Determinación
cualitativade nitratos
Colocar un poco de la
muestraen un tubo de ensaye y disolver
con
agua destilada, adicionar unas gotas de solución saturada de sulfato ferroso amoniacal (disuelto en ácido sulfúrico 7
1 N.)
y agitar la
muestra. Después se resbala por las paredes y en posición inclinada una
o
.
dos gotas de ácido sulfúrico concentrado
formación de
Se observa
la
un anillo café entre dos fases distinguibles lo que
indica que es positivala prueba.
Determinación cualitativa de carbonatos Colocar un poco de muestraen un tubo de ensayey adicionar 2 m1
C032H2C03
+
2H+
"-_-
----->
C02
> H2CO3
+ H20
además se puede producir un burbujeo si se encuentra cloro activo en la
muestra.
Otramaneradehacerlaprueba,consiste
en
hacer
reaccionar la muestra conel ácido clorhídrico 1: 1 y el gas liberado hacerlo pasar por una solución saturada de hidróxido de bario. En este caso se formaun precipitado de color blanco, en la solución.de hidróxido
de bario.
Determinación
cualitativa
.Colocar un poco
de
la
de
amonio
muestra
en un tubo
de
ensayey disolver
con
agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio desde1 N. hasta 50 % y agitar. La prueba produce amoniaco según la reacción:
-"--
NH4+ + OH-
> NH3 + H20
el cual, es identificado por su característico olor. En una asada de muestra y colocada a la flama se produce una masa café obscura y el desprendimiento
de
vapores
blancos. 8
Determinación
cualitativa
Colocar un poco
de
hierro
de la muestra en un tubo de ensayey disolver con
agua destilada , adicionar unas gotas de HC11:l y una o dos gotas de tiocianato de amonio al con el hierro
para
10%. En este caso,
formarun complejo Fe3+ + CNS- - - - - - >
el tiocianato reacciona
colorido
como
en
la reacción:
Fe(CNSI2+ (Rojo)
La prueba produce coloración roja si es positiva.
Determinación
cualitativa
Colocar un poco
de
de la muestra
magnesio en un tubo
de
ensayey disolver
con
agua destilada, adicionar unas gotas de fosfato de amonio dibásico al 10%. La prueba será positiva, si
se produce un precipitado de color
blanco gelatinoso, de acuerdo con la reacción: Mg2+
Determinación
+ NH4+ + P043- - - - - - > MgNH4PO4.
cualitativa
Colocar un poco
de
la
de
aluminio
muestra
en un tubo
de
ensayey disolver
agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio al
con
25 %.
Si se forma un precipitado blanco, indica que la prueba es positiva. También puede verificarse si
se coloca
un poco de la muestra en un
tubo de ensaye y se disuelve con agua destilada, después de lo cual se adicionan unas gotas de amoniaco al %. 50 En caso de que la prueba sea positiva, se formaraun precipitado gelatinoso de color blanco.
Determinación
cualitativa
Colocar un poco
de
la
de
muestra
potasio en un tubo
de
ensayey disolver
agua destilada, adicionar unas gotas de tettafenil sodio 9
boro.
con La
un precipitado de color blanco, si es positiva de
prueba produce acuerdo
con
la
reacción: NaB(C6H5) 4 + K+ - - - ">
KB(C6H5)4
Se debe tener cuidado al hacer esta prueba, pues este reactivo tambiénprecipitamuestrasorgánicas.Otramaneradeprobarla existencia de potasio es tomar una asada de la muestra y colocarla a la flama.
La prueba sera positiva si se produce coloración lila-azul.
Determinación Tomar positiva
una si
asada
se
positiva
una si
se
positiva
una
Tomar
muestra y colocar
una
coloración
una
de
la
una
da
es
pruebaes
roja.
y colocar muestra
coloración
la
una
de
en
rojo
laflama. La
prueba
es
carmesí.
y boro bario
y colocar muestra
coloración
en
la flama. La
prueba es
verde.
cualitativade flúor
Colocar un poco de la destilada.
prueba
amarillo-naranja.
coloración
cualitativa
positiva si se produce
agua
laflama. La
cualitativade estroncio y litio
asada
Determinación
en
muestray colocar en la flama. La
produce
si se produce
una
sodio
cualitativade calcio
asada
Determinacidn
de
la
asada de la
Determinación Tomar
de
produce
Determinación Tomar
cualitativa
Por
otra
muestra parte 10
en un tubo colocar
de
ensaye y disolver
una de gota Alizarina y una
con de
cloruro
de
en un tubo de
Zirconio
ensaye,
se forma una
solución
de
color r o j o intenso. Después adicionar unas gotas del primer tubo. Si la
solución
cambia
a
un
color
amarillo
entonces
la
prueba
es
positiva.
Determinación cualitativa de urea (Prueba preliminar) Colocar un poco agua
destilada,
de
adicionar
produce un precipitado
Determinación Colocar agua
un
puede
unas color
de
la
produceun precipitado ocurrir
que
este
un
tubo
de y ensaye disolver
con
gotas
de
ácido
nítrico.
prueba
de
que
si
es
positiva.
ensayey disolver
un tubo de muestra en
de
de
color
de
ácido prueba
enb d o María, se deja
sulfdrico
blanco
tarde
en
si
es
La
positiva,
además,
formarse.
azucares
contiene
unas
gotas
de
alfa
junto
naftol
con
enfriary se adicionan 2 gotas
la
de
concentrado.
La
anillo purpura indica formaciónunde
cualitativa
de
sulfamatos
positiva.
Determinación Se
con
cloruro de amonio y disolver.
en etanol. Unas gotas de este reactivo se ponen
muestra
La
silicatos
precipitado
cualitativa
preparaun reactivo
Se
en
blanco,
adicionar un poco
Determinación
15 %
de
muestra
cualitativa
poco
destilada,
prueba
la
prepara
una
mezcla de nitrito de sodio
al10 %,cloruro
de
bario al 1 % y ácido clorhídrico diluido (en poca cantidad, pues puede
efervescery derramarse). Después, se hace 11
reaccionar
una
gota
al
de
la
mezcla
con
una
gota
formarse un precipitado
Determinación Colocar
un
de
de
color
cualitativa
poco
de
.
la
muestra La prueba
positiva
al
blanco.
de
formaldehído
un tubo muestra en
la
es
de
y
metano1
ensaye
y
disolver
con
agua destilada, adicionar unas gotas de ácido cromotrópico y adicionar La
por
prueba
las
paredes
produce
Determinación
un
de
destilada
calcio,
anillo
cualitativa
Colocar un poco agua
unas
de
mas
la
gotas
color
de
de
ácido
violeta
sulfúrico
si
es
positiva.
oxalatos
muestra
en
un
de yensaye disolver
tubo
gotasH2S04, de adicionar un poco
unas
concentrado.
y calentar. Se produce un precipitado agitar
de
de
con
cloruro
color
blanco si es positiva.
Determinación
cualitativa
Colocar un poco de la poco
de
ferrocianuro
coloración Otra de
prueba
ensaye,
poco
de
rojo
muestra
de
pardo
sodio
si
consiste
de
es en
cobre en en
de
sodio.
tubo
solución.
de La
ensaye y adicionar un prueba
produce
positiva. colocar un poco de la
un poco de ácido adicionar
sulfur0
un
La
muestra
en un tubo
clorhídrico1:l y adicionar
prueba
un precipitado produce
de
un
color
negro si es positiva.
Determinación
cualitativa
Colocar un poco agua
destilada,
de
tomar
la una
de
cloratos
muestra un en tubo gota 12
de
esta
de
ensaye y disolver
solución y adicionar
una
con gota
una
de solución saturada de sulfato de manganeso, después colocar dos gotas de ácido fosfórico concentrado y calentar. La prueba produce una
coloración
violeta
si
es
positiva.
Determinación cualitativa de cobalto Colocar un poco
de la muestra
en un tubo
de
ensaye
y
adicionar
tres gotas de solución de EDTA, después calentar en baño María y ya caliente
adicionar
unas
gotas
de
peróxido
de
hidrógeno.
La
prueba
de
aluminio
magnesio
produce una coloración violeta sies positiva.
Determinación
cualitativa
de
silicatos
y
[Veegum(K,W,G,N,T,HV,F,veegum)l La determinación
del
tipo
de
veegum
correspondiente
se
hace
el volumen de HC10.1 N que se gasta, así tenemos que: El veegum K gasta menos de 3.5 ml. de HC1 0.1 N el veegum W y G gastan 3.4 ml. de el veegum N gasta
menos
HC1 0.1 N
de1 ml. de
HC1 0.1 N
el veegum T gasta de 12 a 15 ml. de HC1 0.1 N el veegum HV gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N el veegum F gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N el veegum gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N Se dispersa 1 g. de muestra en 50ml. de agua destilada, y se titula
con
HC10.1 N Hasta
llegar
potenciómetro.
13
aun pH
de 4, midiendo
con un
por
Determinación
cualitativa
Colocar un poco
del
de
mineral
antimonio molido un en tubo de
ensayey
adicionar doso tres ml. de solución de NaOH20al %, calentar suavemente y ae diluye al doble con agua destilada, y se adiciona ácido clorhídrico1:l. La prueba produce un precipitado color naranja (sulfur0 de antimonio) si es positiva.
Determinación
cualitativa
Colocar un poco
de
la
de
ciamida
muestra
en
un
tubo
disolver de y ensaye
con
La agua destilada, adicionar nitrato de plata amoniacal en exceso.
prueba
produceun precipitado
Determinación
de
color
amarillo
si
es
positiva.
cualitativade zinc
Colocar un poco
de
la
muestra unentubo de
ensayey disolver
con
agua destilada, adicionar mercurotiocianato amonico. La prueba produce un precipitado
de
color
blanco
si
es
positiva.
Determinación cualitativa tripolifosfato de sodio, de hexametafosfatos Pesar aproximadamente O . 7 5 g de
muestra
agua destilada, tomar una alícuota de clorhídrico O. 2
N.
o
NaOH
O. 1
50
N,
y
disolver 150 en ml. de
ml. y utilizando ácido
(según sea el caso) en
el
potenciómetro ajustar el pH 2.2. a Adicionar con agitación30 ml. de cloruro
de
bario al 10%. Un precipitado blanco indica la presencia de
hexametafosfato de sodio.
14
Determinación
cualitativa
de
pirofosfato y tripolifosfato
Pesar aproximadamente O .75 g de muestray disolver en 150 ml. de agua destilada, tomar una alícuota de
5 0 ml.
y
ajustar el pH (con
ácido clorhídrico O . 2 N. o con NaOH O .1 N, según sea el caso) en el potenciómetro hasta 3 . 8 . Adicionar 5 0 ml. de solución de sulfato de zinc
y
agitar. La presencia de un precipitado blanco indica la
existencia de pirofosfato de sodio. En caso de no haber formación de y si existe la formación precipitado, entonces la muestra se calienta
de un precipitado
es
Determinación
prueba
positiva
cualitativa
Colocar un poco
de
la
de
muestra
de
tripolifosfato
un
tubo
de
sodio.
EDTA en
de yensaye disolver
con
1 ml. de solución de cloruro de cobalto, agua destilada, adicionar
después peróxido
calentar de
en
baño
hidrógeno.
y ya caliente María
adicionar
prueba
una
La
produce
unas
coloración
gotas
de
morada-
violeta si es positiva.
Determinación Colocar
una
cualitativa gota
porcelana y llevar
de
hasta
de
la
Tartrato o citrato
solución
problema
sequedad y entonces
en
una
adicionar
capsula
una
gota
de de
a OC por varios minutos. Se NaOH 0 . 5 N. El residuo se pone 110 adiciona
unao dos
gotas
de
agua
para
enfriar
el
residuo y se agita
con un poco de Caco3 Cuando la evolución de C 0 2 ha parado, una gota de son
NaOH0 . 5 N y una adicionadas
violeta
intensa
de
rodizonato
en
sucesión.
en
caso
de
La ser
15
de
sodio 0 . al 2 % (recién
prueba
proporciona
positiva.
preparado)
una
coloración
Determinación
cualitativa
Colocar un poco agua
de
la
de
muestra un en tubo
un poco adicionar
destilada,
plomo
de
de
yoduro
ensaye
de
y
disolver
potasio.
La
con
prueba
será positiva, si se produce un precipitado de color amarillo. Otra y
prueba
disolver
es
con
colocar
agua
un
poco
destilada,
de
la
adicionar
muestra un tubo en de ensaye
un
poco
de
dicromato
de
un precipitado de potasio. La prueba será positiva, si se produce
color
desde
Otra y
amarillo
prueba
disolver
rojo.
un poco de la muestra un en tubo colocar
es
con
a
agua
destilada,
adicionar un poco
de
de
cromato
ensaye
de
un precipitado de potasio. La prueba será positiva, si se produce
color rojo.
Determinación Colocar agua
un
cualitativa
poco
destilada,
de
la
de
níquel
un tubo de muestra en
adicionar un poco
de
dimetil
ensayey disolver glioxina
en
con
medio
un precipitado de alcalino. La prueba será positiva, si se produce
color
desde r o j o a
Determinación ' 1
rosa.
cuantitativa
de
cloro
activo
por
yodometría
Titulación de la solución de tiosulfato con dicromato (Cr VI).
Principio:
Se
titula el
yodo procedente
de la oxidación del
según la reacción: yoduro con el dicromato,
Cr2072- + 61' + 14H'
- - - - - ' 2Cr(III) + 312 + 7H20
y se utiliza el indicador de almidón mismo
día
en
que
se
utiliza. 16
que
deberá prepararse el
Determinación: Se pesan aproximadamente0 . 5 g. de muestra en una esfera de vidrio, se rompe la esfera disolviendo en 8 0 ml. de agua destilada, se adicionan 2 g. de yoduro de potasio, 1 5 ml. de ácido sulfúrico al 16 % y utilizando como indicador almidón. Se valora con solucióndetiosulfatodesodioaproximadamente
0.1
determina el punto final de la titilación por desde
café
oscuro
El porcentaje
intenso
hasta
Y
N,
se
un cambio de color
incoloro.
de cloro activo se determina por la siguiente
ecuación: % I =
I = Cloro activo
Donde
V = Volumen
de
N = Normalidad
tiosulfato
P = Peso de la
Determinación Principio: fuerte,
Se
en
gastado
del tiosulfato
meq = miliequivalentes
ácido
(A)
V*N*meq*100 P
delcloro
muestra
cuantitativa
de
hidróxido de sodio
trata de la titulación de una base fuerte un con donde el punto
de
equivalencia
esta
dado el porvire
de un indicador. Aquí, se lleva a cabo la reacción principal siguiente: H+ + OH-
--"-
Se pesan aproximadamente 0 . 5 g . de
> C1'
+ H20
muestra
diluyendo
en 8 0 ml. de
agua destiladay se adicionan 3 gotas del indicador fenolftaleina. Se valora con solución de ácido clorhídrico aproximadamente
1.0
N,
determinando el punto final de la titulación por el cambio de color desde
rojo
hasta
incoloro. 17
El donde
porcentaje
de
hidróxido
se
determina
de
clorhídrico
por
la
ecuación
A,
en
I = Hidróxido
V = Volumen
N = Normalidad
ácido del
ácido
meq = miliequivalentes
del
gastado
clorhídrico hidróxido
P = Peso de la muestra
Determinación
de
y magnesio (11) calcio
1O Determinación de la suma Calcio + Magnesio 2O Determinación de calcio ' 3
Deducir
el
magnesio
por
diferencia
Principio: Los iones calcio forman con EDTA un complejo Caz+
+
y4-
_____>
Cay'-
el cual es estable en medio básico. El complejo análogo que forman
los
iones
magnesio
se
puede
eliminar
dado
que
a
pH
superior
11-12 precipita el hidróxido de magnesio. Para evitar que el precipitado adsorba iones calcio, se precipita IvI~(OH)~ el fino con la dietilamina
que
ajusta
el
pH
a
12.3.
Primerosehaceladeterminacióndelcalcio
y
elmagnesio
totales. Así, se pesan aproximadamente0 . 5 g. de muestra disolviendo en un poco de ácido clorhídrico 1:1 y se calienta en caso de ser necesario. Se
aforaen
50
ml. de aguadestilada.Setomauna
alícuota de 10 ml. la cual se disuelve8 0enml. de agua destiladay se ajusta el pH
de la solución adicionando alrededor de 10 m1 de
amoniaco al 5 0 % hasta un pH aproximado de 12 y se adiciona un poco del indicador Eriocromo negro T en polvo. Procediendo a valorar con 18
a
solución de EDTA aproximadamente0 . 0 5 M, determinando el punto final de la titulación por un
cambio
de
color
desde
rojo
hasta
azul
claro.
Después se cuantifica el calcio tomando una alícuota 10 de ml. la cual se disuelve en8 0 ml. de agua destiladay se ajusta el pH de la solución adicionando alrededor de 10 m1 de dietilamina hasta un pH aproximado de
12
se adiciona
y
poco del indicador Calcon en
un
solución. Procediendo a valorar con solución de EDTA aproximadamente 0.05
M, determinando el punto final de la titulación por un cambio de
color El
desde
rojo
contenido
hasta de
volumenes
gastados
menos
volumen
El
el
porcentaje
azul
claro.
magnesio
durante gastado de
se
la
determina
titulación
durante
carbonato
la
de
por
total
titulación
calcio
la de de
diferencia
entre
y magnesio calcio
calcio.
se
determina
de
calcio.
por
la
ecuación
A, en dondeI = Caco3 V = Volumen
de
N = Normalidad
EDTA del
P = Peso
Determinación
de
la
gastado
EDTA
meq = miliequivalentes
del
Caco3
muestra
cuantitativa
de
fosfato
Principio: La determinación ae hace por la cuantificación del y eliminando los fosfatos que pudieran calcio presente en la muestra
originar alguna interferencia. Para ellose utiliza el molibdato que reacciona con los iones
PO4- en solución ácida de acuerdo con la
reacción H2PO4 + 22H+ + 1 2 M 0 0 ~ ~+- 3Na
19
----->
los
Na3PO4.l2MoO3 + 12H20
formandose un complejo de color amarillo que tiene carácter no polar, por lo que pasa a la fase orgánica. Se debe hacer una extracción apropiada los de fosfatos y esto se p
logra cuando se hacen dos extracciones más, en donde el último extracto deberá estar incoloro, esto indica la completa remoción de fosfatos. Se pesan aproximadamente 0.03 g. de muestra disolviendo con HC1 1:l y en
caliente, una vez fría se coloca la solución en un embudo d
separación de125 ml. lavando las paredes del vaso con agua destilada 2 m1 de ácido clorhídrico sin exceder los 4 0 m1 y se añaden al embudo
concentrado, 20 m1 de la mezcla alcohol N-butílico-cloroformo 1:l y 10 m1
%.Se
de molibdato de sodio 20al
agita el embudo vigorosamente
por 1 minuto aproximadamente, permitiendo posteriormente reposar por 1 minuto, después de lo cual se remueve la capa amarilla (fase
orgánica) del fondo del embudo. Repitiendo la extracción 2 veces más con 20 ml. de la mezcla alcohol N-butílico-cloroformo 1:l. Transferir la fase acuosa un a vaso, 12 y adicionar
adicionar
amoniaco 1:l hasta tener un pH de
indicador Eriocromo negro T en polvo (también se puede
utilizar el murexida), valorando con solución de EDTA aproximadamente Se determina el punto final de la titulación por un cambio
O .O5 M. de
color El
desde
rojo
hasta
porcentaje de calcio
azul se
claro.
determina
I = Ca
V = Volumen
de
N = Normalidad
EDTA del
EDTA
meq = miliequivalentes P = Peso
de
la
gastado
del
muestra 20
Ca
por
la
ecuación
A,
en
donde
En función del porcentaje de calcio,
es posible determinar
el
tipo de fosfato presente enla muestra. Así tenemos que: tiene
un
29.46 % Ca
(PO4) tiene
un
17.12 % Ca
Ca3(HPO4I2
tiene
un
38.76 % Ca
Ca2P207
tiene
un
31.54 % Ca
Ca2HP04 CaH2
Determinación
cuantitativa
de
materiafija
Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad (1' pesada), y se le coloca la muestra, después delo cual se vuelve a pesar(2' pesada). La capsula con su contenido se coloca en la parrilla hasta que deje de producir vapores. Entonces, se lleva a la estufay se deja por un periodo de 1 hora100 a OC, después se deja enfriary se pesa (3' pesada). La cantidad porcentual de materia fija se determina % MF = M3/(M2-M1)
por: donde
MF = Materia fija M 1 = 1' pesada
M2 = 2' pesada M3 = 3' pesada
beterminación
cuantitativa
de
cenizas
Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad (1' pesada), y se le coloca la muestra, después de lo cual se vuelve a pesar (2' pesada). La capsula consu contenido se coloca en la parrilla hasta que deje de producir vapores. Entonces, meter en la mufla 500a OC por un periodo de 15 minutos, transcurrido este tiempo se eleva la temperatura de la mufla hasta800 (o 900 OC según se requiera) porun 21
periodo de 1 hora, después se deja enfriar y se pesa (3' pesada). La cantidad porcentual de cenizas se determina por: % C = M3/(M2-M1) donde
C = Cenizas
M1 = 1 " pesada M2 = 2' pesada M3 = 3' pesada
Determinación
un ácido de
cuantitativa
poliprótico
Principio: Un ácido poliprótico posee dos
o más protones por
molécula, por lo que puede ser ionizado en etapas sucesivas cuando se adiciona un álcali, puede verificarse por las siguientes semireacciones, tomando como ejemplo el caso del ácido fosfórico: H3P04
----->
H PO -
- _ _ _>_H+ + ~ ~ 0 ~ 2 - _ _ _>- H+ + PO43-
2 4 HP042Se
pesan
+ H~PO~-
H+
aproximadamente 0 . 5 g de
muestra
diluyendo
en 100 m1
de
agua destilada, se valora con solución de hidróxido de sodio (estandarizado) aproximadamente1.0 N 436.
Este
los puntos
aparato de
en
proporciona un gráfico
equivalencia y también
el en
potenciómetro Metrob Edonde
proporciona
pueden
el
observarse
volumen
de
los porcentajes de hidróxido gastado, conlo cual se pueden encontrar
ácido
presente
en
la
muestra.
La
determinación
I = % Acido
la utilización de la ecuación A, donde: V = Volumen
de
N = Normalidad
hidróxido del
P = Peso
de
la
gastado
hidróxido
meq = miliequivalentes
del
muestra 22
porcentual
ácido
se
hace
po
Determinación
cuantitativa
de
plomo
Pesar 0.05 g. de la muestra, adicionar HN03 1:l y diluir con
60
ml. de agua destilada, adicionar1 g. de tartrato de sodio-potasioy 2 0 ml. de
amoniaco.Después calentar a 40 OCy titular con usando el
indicador Eriocromo negroT. La determinación porcentual se hace con la utilización de la ecuación A, donde: I = Plomo
V = Volumen
de
N = Normalidad
EDTA del
gastado
EDTA
meq = miliequivalentes
del
plomo
P = Peso de la muestra
Determinación
cuantitativa
de
carbonatos
Principio: Aquí se llevan a cabo dos reacciones sucesivas por la adición estas
de
se
ácido
clorhídrico
representan
hasta
la
formación
del
ácido
y carbónico
por:
-
C03-
+
H+
H C O ~ -+ H+
----->
HC03-
----->
H2C03
Pesar aproximadamente 0 . 5 g . de muestra diluyendo en 100 ml. de agua destilada. Valorar con solución de ácido clorhídrico aproximadamente
1 N. Posteriormente se coloca en el potenciografo
automático E-682 el cual proporciona automáticamente e l porcentaje de carbonatos
presente
Determinación Consiste
en
en
la
muestra.
cuantitativa la
Dosimat E-415 marca
de
utilización
humedad
del
Metrohm-Herisau, 23
dispositivo el
cual
automático
dosifica
el
Multi-
reactivo
de
Karl-Fisher y proporciona determinación
de
la
el
volumen
humedad
gastado
contenida
en
de
una
este gota
para de
la
agua
que
ha
si
pesada previamente. Posteriormente, se coloca una gota de muestra que también
se
utilizado.
ha
pesado
y
nuevamente
proporciona
Con ambos volumenes y pesos
se
el
determina
la
volumen
de
cantidad
reactivo de
% de agua. humedad contenida en la muestra, como
Determinación
cuantitativa
de
hidrato
de
hidrazina
g. de muestra diluyendo en 8 0 ml.
Se pesan aproximadamente 0 . 0 5
de agua destilada. Se valora con solución de yodo 0.1 al N, agregando bicarbonato de sodio. Se determina el punto final de la titulación por
el El
cambio
de
color
porcentaje
de
desde
hidrato
café de
pálido
hasta
hidrazina
se
café
oscuro.
determina
por
la
ecuación A , en donde I = Hidrato
de
hidrazina
V = Volumen
de
yodo
N = Normalidad
del
meq = miliequivalentes P = Peso
de
la
gastado
yodo del
hidrato
de
hidrazina
muestra
Análisis de glicerina Determinación
cuantitativa
de
cenizas
sulfatadas
Se pesan aproximadamente2 g. de muestra(2' pesada) en una capsula previamente pesada(1' pesada) y se calcina, para luego meter en
la
mufla 5a5 0 OC
porun periodo
de2 horas.
Enfriar y agregar 1
ml. de ácido sulfúrico al 10 %.Calcinar en la mufla por una hora,
24
enfriar
y
pesar(3"pesada).La cantidad porcentual de cenizas
sulfatadas se determina por: % CS = M3/(M2-M1)
M 1 = 1 " pesada
M2 = 2 " pesada M3 = 3' pesada
Determinación cuantitativa de selenito de sodio Se pesan aproximadamente0.05 g. de muestra diluyendo en80 ml. de agua destiladay se adicionan 5 ml. de solución de HC1 al 25 %,se adicionan 25 ml. de Na2S203 0.1 N y 0.5 g. de yoduro de potasio. Se titula
con
solución
de
yodo 0.1 N y almidón
como
final de la titulación se verifica porun cambio pálido
hasta
café
indicador.El punto de
color
desde
café
oscuro.
El porcentaje de selenito de sodio se determina por la ecuación A, en donde: I = Selenito de sodio V = Volumen
de
yodo
gastado
N = Normalidad del yodo meq = miliequivalentes del selenito de sodio
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de cobalto Se pesan aproximadamente 0.05 g. de
muestra
diluyendo
en 80 ml.
de agua destilada y se adicionan 5 g. de acetato de amonio, se adicionan 10 ml. de amoniaco. Se titula conEDTA y murexida como indicador. 25
El porcentaje de
cobalto
se
determina
por
la
ecuación A, en
donde : I = Cobalto
V = Volumen
deEDTA gastado
N = Normalidad
delEDTA
meq = miliequivalentes P = Peso
Determinación
de
la
del
cobalto
muestra
cuantitativa
de
hierro
Principio: Primero se pretende que el hierro se encuentre en la forma f errosa :
----->
Fe + 2HCl
FeC12 + H2
asimismo, el hierro se reduce a forma la del ion Fe(111) con una sal de estaño: 2Fe3+ + Sn2+ - - - - - > 2Fe2+ después ya es
posible
titular
el
+ Sn4+
hierro.
1:l Pesar aproximadamente O .O8 g. de muestra disolviendo con HC1
en baño María, una vez disuelto se adiciona
y
aún caliente una
1:l) gota solución de cloruro estañoso (disuelto en ácido clorhídrico
agotahastaladecoloracióndelamuestra(originalmentees amarillo). Se pone en un baño de agua fría y se adicionan 5 m1 de 5 0 m1 de H 2 S 0 4 1:l y 5 m1 solución saturada de cloruro de mercurio,
deH3P041:l.
Se
aproximadamente cual El
titulaconsolucióndedicromatodepotasio
0.1 N en el titulador automático Metrohm
proporciona
el
volumen
porcentaje
de
hierro
682,
el
gastado. se
I = Hierro 26
determina
por
la
ecuación A , en donde:
V = Volumen
de
Dicromato
de
potasio
gastado
N = Normalidad del Dicromato de potasio meq = miliequivalentes
del
hierro
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de cromo Pesar aproximadamente 1g. de muestra, se adicionan50 m1 de H2S04 1:l y 5 m1 de
H3P04 1:l. Se pone un exceso de 5 ml. de sulfato
ferroso amoniacal 0.2 N. con bureta. Se titula con solución de dicromato de potasio aproximadamente 0.1 N. El porcentaje de cromo se determina por la siguiente ecuación: % I = [ ( Vl*Nl
-
V2*N2 )
*
C] / P
(B)
en donde:
I = Cromo V1 = Volumen de SFA N1 = Normalidad del SFA V1 = Volumen
de
dicromato
gastado
N1 = Normalidad del dicromato C = miliequivalentes del cromo
P = Peso
Determinación Pesar
de
la
muestra
cuantitativa
de
aproximadamente 0.05 g de
aluminio muestra
disolviendo
en 40 ml. de
HC1 1:1, se evapora el ácido, cuidando que la muestra no salte (usar 3 ml. de agua vidrio de reloj), hasta que se seque. Se disuelve con
destilada, lavando también el vidrio de reloj y se adicionan 20ml. de buffer de acetatosy 20 ml. de EDTA 0.05 M. Se coloca en la 27
parrilla
a
la
solución y se
tapa
con
el
vidrio
de
reloj y se deja
hervir por 3 minutos. Una vez fría se lavan las paredes dely el vaso vidrio de reloj con una poca de agua destilada. Se adicionan 5 0 m1 de etanol y 1 ml. del indicador ditizona (recientemente preparado, con 0.01 g. de difenilditiocarbazona y 10 ml. de acetona). Se procede a valorar con solución de sulfato de 0.05 zinc M. Se determina el punto
final
de
la
titulación por un
a rosa mexicano.El porcentaje
de
cambio
de
aluminio
coloración
se
determina
desde por
verde
la
ecuación B, en donde: I = Aluminio
V1 = Volumen de EDTA N1 = Normalidad del EDTA V1 = Volumen
de
sulfato
de
zinc
gastado
N1 = Normalidad del sulfato de zinc C = miliequivalentes
P = Peso
Determinación
de
la
del alumino
muestra
cuantitativa
de
cloruros
8 0 ml. de Pesar aproximadamente O .1 g. de muestra disolviendo en
agua destilada y se adicionan unas gotas de cromato de potasio. Se procede a valorar con solución de nitrato
de plata
cambio determina el punto final de la titulación unpor
0.1
de
N.
Se
coloración
r o j o . El porcentaje de aluminio se determina por desde amarillo hasta
la ecuación A , donde
:
I = Cloruros
V = Volumen
de
N = Normalidad
nitrato del
de
nitrato 28
plata de
gastado
plata
meq = miliequivalentes de los cloruros P = Peso de la muestra
29
PRODUCTOS
ANALIZADOS
Acido clorhídrico Acido fluorhídrico Acido fluorobórico Acido fosfórico Acido
fosfórico
abrillantador
para
pulido
Acido fosfórico grado fertilizante Agua
potable
Avarter Mate (Preparación comercial) Barafos, tripolifosfato de sodio (Preparación comercial) Bicarbonato
de
potasio
Bicarbonato de sodio Blanqueador
en
polvo
Bovadine SanitizingTeat DIP (Preparación comercial) Carbonato
ácido
de
Carbonato
de
amonio
Carbonato
de
bario
Carbonato
de
calcio
sodio
Carbonato de calcio para fabricar Carbonato
de
y magneaio calcio
Carbonato de cobalto Carbonato de litio Carbonato de sodio ( y anhidro) Carbonato ferroso Cec (Preparación comercial) Citratos 30
vidrio
Clorhidrato
de
aluminio
Clorito de sodio Cloruro
de
amonio
Cloruro
de
calcio
Cloruro de fierro Cloruro de sodio Colorante
amarillo
a
base
de
Colorantes
rojoa
oxido
base
de
oxido
de
de
hierro
hierro
Desinfectantes iodados Detergente
para
trastes
Di-sodiohidrógeno fosfato-dihidrato Dicloro
isocianurato
de
sodio
Dioxido de silicio (silica gel) Dynamite 11, liquido (Preparación comercial) Dynemate, Powder CIP Cleaner (Preparación comercial) Estaño liquido LT26 (Preparación comercial) Fertilizantes
a
base
de
ácido
fosfórico
Foomckeck (Preparación comercial) Fosfato
de
amonio
Fosfato
de
amonio
Fosfato
deeodio
Fosfato
diamónico
grado
fertilizante
Fosfato dicálcico (ortofosfato) Fosfato
dicálcico
dihidratado
grado
Fosfato férrico Fosfato
monocálcico
Fosfato tricálcico 31
dentrífico
Fosfato
tricálcico
grado
Fosfato y carbonato Fósforo
alimenticio
veterinario
calcio y hierro
de
rojo
Glicerina Hidrato
de
hidrazina
Hidrogenofosfato Hidróxido
de
de
disodio
anhidro
para
análisis
aluminio
Hidróxido de litio Hidróxido
de
potasio
Hidróxido
de
potasio
para
limpieza
de
metales
y liquido) Hidróxido de sodio (solido
Hidróxido
de
sodio
Hidróxido de sodio
para para
Hipoclorito
de
calcio
Hipoclorito
de
potasio
Hipoclorito
de
sodio
Lustre
para
metales
a
neutralizar
agua
residual
potabilizacion y desmineralizado
base
de
cloruro
de
amonio
Mezcla ácida removedora de soldaduras Mezclas orgánicas limpiadoras de metales Mirro Mac Chlorozinc Concentrado p/galvanizado de zinc (Preparación comercial) y acetato de plomo) (Preparación Nimuden HDX-G (hidróxido de sodio
comercial) Oakite 90 a
Omycarb-FT
basede hidróxido de sodio (Preparación comercial) a
base de carbonato
de
Oxicloruros Oxido
de
calcio 32
calcio
(Preparación
comercial)
Oxido
de
hierro
Oxido
férrico
magnético
P-B-Buffer,preparaciones a base de carbonato de sodio (Preparación comercial) Pentóxido de fósforo Pigmento amarillo 4 8 (cinamida de plomo) (Preparación comercial) Pigmentos
a
base
de
óxido
de
hierro
Pirofosfato Preparación
química
para
purificar
agua
a
base
de
ácido
clorhídrico
Preparación
química
para
purificar
agua
a
base
de
carbonato
Preparaciones limpiadoras alcalinas Preparaciones limpiadoras ácidas el
decapado los de metales
Preparaciones
para
Preparaciones
utilizadas
Removedor-desinfectante
en
la
industria
del
cuero
alcalino
Renalyte 5 / 6 5 1 (Preparación comercial) Renalyte Concentrated Haemodialysis Solution A / 5 0
(Preparación
.
comercial) Sani Do (Preparación comercial) Selenito Sílice
de
en
sodio
solución
Solución
de
cobre
Solución
limpiadora
coloidal electrolítica liquida
a
base
ETCH Solución liquida ácida Ultra Soluciones de cobalto Soluciones
de
hierro
Soluciones fosfatadas 33
20
de
alquil
fenol
etoxilado
(Preparación comercial)
de
sod
Sulfato
de
aluminio
Sulfato de amonio (abono mineral) Sulfato
de
hierro
Sulfato
de
hierro
grado
fertilizante
Súper ácido fosfórico Súper Kleenite (Preparación comercial) Tartrato
tetrahidrato
de
y potasio sodio
para
análisis
Tartratos Tripolifosfato de sodio Tudor Ebony a base de óxido de hierro, uso cosmético (Preparación comercial) Udder Du (Preparación comercial) Urizin
B830
(Preparación Veegum
Zinc
Brichtener
a
base
de
hidróxido
de
sodio
comercial)
, G,N,T ICER,HV,K, F , PRO,R, HS ,V y Veegum, (W
montmorilonita) Way Acid (Preparación comercial)
34
bentonita,
ACTIVIDADES REALIZADAS
- Se localizo información necesaria para
el desarrollo de las
actividades.
-
efectuaron Se operaciones analíticas, sistemáticas y
asistemáticas sobre las muestras de acuerdo a los procedimientos establecidos al respecto. Entre estas operaciones podemos citar las siguientes: 1. Calibración de material volumétrico.
2.Preparación de soluciones valoradas. 3.Titulaciones
por
yodometría.
4.Titulaciones ácido-base, por los métodos con indicador y potenciometría. 5.Titulaciones complejométricas. 6.Identificación de elementos iones o cationes en fertilizantes (reacciones cualitativas). 7.Análisis de preparaciones diversas. 8.Titulaciones
potenciométricas.
9.DeterminaciÓn de agua (amperimétrico) .
por el método
automático de Karl-Fisher
.
10.Determinación de
iones
específicos
con
medidor
de
iones
(electrodos selectivos). 11.Determinaciones especiales, metodologías con digestión, etc. 12.Análisi.s de
agua potable.
13.Manejo apropiado de los equipos automáticos deanálisis. 14.Se inf
determinaron compuestos por
rarro ja. 35
el método de espectrometría
-
-
Se
proporcionó información técnica debidamente codificada.
Se
elaboraron
los
informesdeanálisisconformea
procedimientos establecido8 por el laboratorio.
36
los
RESULTADOS Y CONCLUSION
Durante las determinaciones analíticas hechas a las muestras, se han considerado las técnicas y los procedimientos actualmente utilizados en la istración de Laboratorioy
Servicios
Científicos (Laboratorio Central)de la S.H.C.P.,
especificamente
en el Departamento de análisis inorgánico (Electroanálisis). Los resultados obtenidos en las determinaciones, fueron expresadas como porcentajes del componente principaly se hizo mención de otros componentes encontrados en los casos en que los hubo. También se describióla apariencia física de las muestras. Algunos
compuestos
como
fertilizantes no requieren de una
los
determinación porcentual, sino que es suficiente con
la
identificación de l o s elementos principales. Considerando lo expuesto, de las muestras analizadas se pudo verificar que el contenido correspondiao no, con las mercancías declaradas.
En algunos casos, las muestras fueron remitidas a otras áreas de análisis como espectrometria de rayosX, infrarrojos y otros, para
hacer
una
comprobaci6n
del
o por no corresponder contenido
al área del anilisis inorginico. Después de que se hizo el an6lisis quimico, fue necesario realizar el llenado de los formatos, donde se asentó la información
obtenida.
37
BIBLIOGRAFIA
(1970) Ayres H.G., Análisis Químico Cuantitativo, Harla, México Brown G.H., Sallee, E.M., Quantitative Chemistry., Prentice-Hall Inc., Englewood Cliffs, USA(1963)
Charlot G., Teoría y Métodos Nuevos de Química Analítica Cualitativa, AguilarS . A . de Ediciones, Madrid (1954) Darmstadt E.M., Merck Standards., (1971) Luna R.R., Fundamentos de química analítica, Vol I, 3 ' ed. Ed. Limusa (1986) Merck Index, 8th ed. Merck & Co. Inc. USA (1968) Orozco D.F., Análisis Químico Cualitativo, Imprenta Universitaria, México (1944) Skoog A.D., Fundamentos de química analitica, Vol I, 11, Ed.Reverté,España (1981)
38
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